трусики женские украина

На головну

 Дослідження впливу тиску на хімічний склад високотемпературної смоли при її нагріванні - Біологія і хімія

А.Н. Чистяков і С.Н. Лісін (Ленінградський технологічний інститут)

В даний час кам'яновугільну смолу переробляють на коксохімічних підприємствах в трубчастих печах з одно- або двоколонним агрегатом. Її нагрівання здійснюють у радіантної частини до 400 ° С при тиску, що не перевищує 500 кПа.

Останнім часом увага фахівців привертає процес переробки смоли під підвищеним тиском (Пат. 3835024 (США), 1974) [1]. Зрозуміло, що зміна технологічного режиму повинно приводити до зміни не тільки фізико-хімічних властивостей смоли, а й хімічного складу. Однак відомості про експерименти в цьому напрямку переробки кам'яновугільної смоли відсутні.

У даній статті наведені результати дослідження хімічного складу смоли, збезводненої в промисловій трубчастої печі і підданої термообробці при 350 ° С протягом 30 хв при тисках інертного газу (гелію) від 500 до 2000 кПа. Характеристика вихідної збезводненої смоли наступна:

 Щільність, г / см3 1, 94

 Вміст,% (по масі):

 фенолів 1, 15

 підстав 1, 28

 нафталіну 11, 28

 речовин, нерозчинних в толуолі 8, 60

 Зольність,% (по масі) 0, 11

Схема лабораторної установки наведена на рис. 1.

Рисунок 1 - Схема лабораторної установки термічної обробки смоли під тиском:

1 - редуктор; 2 - розподільник газу; 3 - запірний вентиль; 4 - гільза; 5 - термостат.

Гільзи (рис. 2) з нержавіючої сталі мали такі розміри: внутрішній діаметр 16 мм, зовнішній діаметр 30 мм, висота 170 мм.

Пристрій гільзи: 1 - кишеня для термопари; 2 - натискна гайка; 3 - шайба; 4 - капиляр; 5 - прокладка; 6 - корпус;

Пробу смоли (~ 30 г) завантажували в гільзи, закривали накидними гайками з шайбами, які з'єднувалися з распредітелем газу капілярами (діам. 2X1 мм) з нержавіючої сталі. Перед досвідом істему для видалення повітря продували 1-2 хв гелієм (Р = 200 кПа) при нещільно закручених гайках. Потім, не знижуючи подачі гелію, гайки щільно закручували і за допомогою алюмінієвих прокладок домагалися повної герметизації. Після перевірки на герметичність в системі встановлювали заданий тиск і одну з гільз (або всі п'ять) поміщали в повітряний термостат з постійною і регульованою (з точністю ± 0, 5 ° С) температурою.

Термостат працював за принципом повітряних термостатів-газових хроматографів і дозволяв підтримувати температуру в межах 80-500 ° С.

Вихідну смолу і термооброблену поділяли на фракції за допомогою розчинників за відомими методиками. Хімічний склад фракцій смоли визначали на хроматографе «Колір-104» з полум'яно-іонізаційним детектором і програмуванням температури. Умови хроматографування: колонка довжина 2 м, діаметр 3 мм; нерухома фаза хезасорб AW-HMDS з 5% (по масі) SЕ-30; температура випарника 300 ° С; програмування температури від 50 до 300 ° С зі швидкістю 4 град / хв; швидкість газу-носія (гелію) 100 мл / хв, водню 100 мл / хв, повітря 1 л / хв.

Ідентифікацію компонентів проводили за відомими часами утримування [2, 3]. Для цієї ж мети використовували метод введення еталонних речовин з подальшим аналізом досліджуваної смоли на хроматографе ОС-1С фірми «Шімадзу» за таких умов: колонка довжина 3, 5 м, діаметр 3 мм; нерухома фаза хезасорб AW-HMDS з 5% (по масі) SЕ-30; температура випарника і детектора відповідно 350 і і 330 ° С; лінійне програмування температури колонок від 50 до 320 ° С зі швидкістю 2 град / хв; швидкість газу-носія (гелію) 120 мл / хв, водню 90 мл / хв, повітря 1, 7 л / хв.

Порівняння хроматограмм, отриманих на різних приладах при використанні одного і того ж наповнювача колонок, давало можливість досить точно ідентифікувати компоненти, При цьому застосовували єдину нумерацію піків, а так як якість розділення на різних приладах відрізнялося, то поєднати піки позначали декількома номерами. Загальна кількість ідентифікованих сполук у кам'яновугільної смолі одно 59, 26-62, 09% (по масі).

Типові хроматограми розчинної в гептані ? - фракції смоли, отримані на хроматографе «Колір-104», представлені на рис. 3.

Рис. 3. Хроматограми ? - фракцій, виділених з вихідної (а) і термообработанной (б) смол при 350 ° С і Р = 500 кПа

Кількісний вміст кожного компонента визначали методом нормалізації площ піків, а кількість хроматографіруемого речовин - за допомогою внутрішнього стандарту Додекан, пік якого з'являвся після нафталіну і не накладався на інші піки [4].

Вихід фракцій з вихідної і термооброблених протягом 30 хв смол наведено в табл. 1, з якої видно, що з підвищенням тиску термообробки до 2000 кПа спостерігається значне зростання вмісту в смолі ? - фракції (на 3, 25%) за рахунок збільшення її частини, розчинної в хіноліні (? 2 - фракції), і деякого зниження частки ? - фракції. Відомо, що при нагріванні мають місце реакції конденсації, а також відбувається термічна деструкція недостатньо стабільних речовин, що в кінцевому підсумку призводить до накопичення в смолі понад висококонденсований сполук, а значить і до зміни фізико-хімічних властивостей. Цей напрямок реакцій посилюється з підвищенням тиску термообробки.

Таблиця 1 - Вихід фракцій з вихідної і термооброблених протягом 30 хвилин смол.

 Умови термообробки Вихід фракцій,%

 температура, ° С тиск, кПа ?1 ?2 ? ? ?

 - - 3, 33 5, 27 8, 60 38, 40 53, 00

 350500 2, 66 7, 9 червня, 72 34, 51 55, 77

 350 1000 3, 24 липня, 22 жовтня, 46 29, 76 59, 73

 350 1500 2, 99 8, 21 11, 20 32, 40 56, 72

 350 2000 2, 58 9, 27 листопада, 87 33, 84 54, 31

Зміни хімічного складу смол після термообробки для окремих компонентів простежуються чітко, наприклад, знижується вміст речовин, яким відповідають піки 10-14 (ксілідін, ізопропілфенол, діметілкумарон), 24 (аценафтилена), 30 (метілдіфеніленоксіди), 34 (діфеніленсульфід, бензотіонафтени), 46 (бензодіфеніленоксіди). Одночасно збільшується концентрація речовин з піками 21 (метілінданоли, 2, 6-діметілнафталін), 25, 26 (аценафтена), 27 (діфеніленоксіда), 32 (метілфлуорени, діметілдіфеніленоксід), 47 (пірен), 59 (Хріза), 68-70 ( бензпірен), 79 (корона) та ін.

Висновок

Термообробка смоли при підвищених тисках викликає зміни хімічного складу в напрямку значного підвищення високонденсірованних сполук, чого не можна не враховувати при організації процесу переробки смоли при високому тиску.

Список літератури

Р.К. Лисицька // Кокс і хімія, 1981, №9, С.54-56

K.F. Lang, J. Eigen // Fortschr. der chem. Forschung, 1977, Bd 8, Heft 1, S. 91-170

E. Proksch // Osterreichische Chemiker Zeitung, 1966, Heft 4, S. 105-112.

С.Д. Ногаре, Р.С. Джувет, Газорідинна хроматографія: Пер. з англ. Л .: Недра, 1966. 471 с.

Для підготовки даної роботи були використані матеріали з сайту http://masters.donntu.edu.ua/

Авіація і космонавтика
Автоматизація та управління
Архітектура
Астрологія
Астрономія
Банківська справа
Безпека життєдіяльності
Біографії
Біологія
Біологія і хімія
Біржова справа
Ботаніка та сільське господарство
Валютні відносини
Ветеринарія
Військова кафедра
Географія
Геодезія
Геологія
Діловодство
Гроші та кредит
Природознавство
Журналістика
Зарубіжна література
Зоологія
Видавнича справа та поліграфія
Інвестиції
Інформатика
Історія
Історія техніки
Комунікації і зв'язок
Косметологія
Короткий зміст творів
Криміналістика
Кримінологія
Криптологія
Кулінарія
Культура і мистецтво
Культурологія
Логіка
Логістика
Маркетинг
Математика
Медицина, здоров'я
Медичні науки
Менеджмент
Металургія
Музика
Наука і техніка
Нарисна геометрія
Фільми онлайн
Педагогіка
Підприємництво
Промисловість, виробництво
Психологія
Психологія, педагогіка
Радіоелектроніка
Реклама
Релігія і міфологія
Риторика
Різне
Сексологія
Соціологія
Статистика
Страхування
Будівельні науки
Будівництво
Схемотехніка
Теорія організації
Теплотехніка
Технологія
Товарознавство
Транспорт
Туризм
Управління
Керуючі науки
Фізика
Фізкультура і спорт
Філософія
Фінансові науки
Фінанси
Фотографія
Хімія
Цифрові пристрої
Екологія
Економіка
Економіко-математичне моделювання
Економічна географія
Економічна теорія
Етика

8ref.com

© 8ref.com - українські реферати


енциклопедія  бефстроганов  рагу  оселедець  солянка