трусики женские украина

На головну

 Атомно-емісійний спектральний аналіз - Хімія

Недержавне некомерційних освітня установа середньої професійної освіти "покровський гірський коледж"

Контрольна робота

Атомно-емісійний спектральний аналіз

Виконав:

Учень групи

"Лаборант-аналітик"

Професія: ОК16-94

Лаборант хімічного аналізу

Зміст

Введення

1. Атомно-емісійний спектральний аналіз (АЕСА)

2. Атомізатори

3 Процеси в полум'ї

4. Кількісний атомно-емісійний аналіз

5. Спектрографічний аналіз

6. Спектрометричний аналіз

7. Візуальний аналіз

Висновок

Список літератури

Введення

Мета практичного емісійного спектрального аналізу полягає в якісному виявленні, в напівкількісному або точному кількісному визначенні елементів в аналізованій речовині

Методи спектрального аналізу, як правило, прості, експресні, легко піддаються механізації та автоматизації, т. Е. Вони підходять для рутинних масових аналізів. При використанні спеціальних методик межі виявлення окремих елементів, включаючи деякі неметали, надзвичайно низькі, що робить ці методики придатними для визначення мікрокількостей домішок. Ці методи, за винятком випадків, коли в наявності є лише незначна кількість проби, є практично неруйнівними, так як для аналізу потрібні тільки малі кількості матеріалу зразків.

Точність спектрального аналізу, загалом, задовольняє практичним вимогам в більшості випадків визначення домішок і компонентів, за винятком визначення високих концентрацій основних компонентів сплавів. Вартість спектрального аналізу низька, хоча первісні капіталовкладення досить високі. Однак останні швидко окупаються внаслідок високої продуктивності методу і низьких вимог до матеріалів і обслуговуючому персоналу.

Цілі роботи:

1. ознайомлення з теорією атомно-емісійного спектрального аналізу;

2. навчитися розбиратися в основних характеристиках обладнання АЕСА;

3. вивчення методів АЕСА;

1. Атомно-емісійний спектральний аналіз (АЕСА)

Методи аналізу, засновані на вимірі якого-небудь випромінювання визначальним речовиною носять назви емісійних. Ця група методів заснована на вимірюванні довжини хвилі випромінювання і його інтенсивності.

Метод атомно-емісійної спектроскопії заснований на термічному порушенні вільних атомів або одноатомних іонів та реєстрації оптичного спектру випускання збуджених атомів.

Для отримання спектрів випускання елементів, що містяться у зразку, аналізований розчин в водять в полум'я. Випромінювання полум'я надходить в монохроматор, де воно розкладається на окремі спектральні лінії. При спрощеному застосуванні методу світлофільтром виділяється певна лінія. Інтенсивність обраних ліній, які є характеристичним і для обумовленого елемента, реєструється за допомогою фотоелемента або фотопомножувача, поєднаного з вимірювальним приладом. Якісний аналіз проводиться за положенням ліній в спектрі, а інтенсивність спектральної лінії характеризує кількість речовини.

Інтенсивність випромінювання прямо пропорційна числу збуджених частинок N *. Оскільки порушення атомів має термічну природу, порушені і незбуджені атоми знаходяться між собою в термодинамічній рівновазі, положення якого описується законом розподілу Больцмана (1):

(1)

де N0- число збудженому атомів;

g * і g0- статистичні ваги порушеної і збудженому стану; E - енергія збудження;

k - постійна Больцмана;

T - абсолютна температура.

Таким чином, при постійній температурі число збуджених частинок прямо пропорційно числу збудженому частинок, тобто фактично загального числа даних атомів N в атомізаторі (оскільки в реальних умовах атомно-емісійного аналізу частка збуджених частинок дуже мала: N * << N0). Останнє, у свою чергу, при заданих умовах атомізації, що визначаються конструкцією і режимом роботи приладу і рядом інших факторів), пропорційно концентрації елемента в пробі С. Тому між інтенсивністю випускання і концентрацією визначається елемента існує прямо пропорційна залежність:

(2)

Таким чином, інтенсивність емісійної спектральної лінії може бути використана в якості аналітичного сигналу для визначення концентрації елементу. Коефіцієнт а в рівнянні (2) є суто емпіричної величиною, що залежить від умов процесу. Тому в АЕС вирішальне значення має правильний вибір умов атомізації і вимірювання аналітичного сигналу, включаючи градуювання за зразками порівняння.

Метод широко застосовується в аналітичних цілях в медичних, біологічних, геологічних, сільськогосподарських лабораторіях.

емісійний спектральний атомізація фотометр

2. Атомізатори

Основні типи джерел атомізації і збудження наведені в таблиці 1.

Таблиця 1

 Тип джерела атомізації Т, ?C Стан проби З min,% мас

 Відносить. станд.

 відхилений

 полум'я 1500 - 3000 розчин

 10 -7 - 10 -2 0,01 - 0,05

 електрична дуга 3000- 7000 тверда

 10 -4 - 10 -2 01 - 0,2

 електрична іскра 10000 -12000 тверда

 10 -3 - 10 -1 0,05 - 0,10

 Індуктивно пов'язана

 плазма 6000 - 10000 розчин

 10 -8 - 10 -2 0,01 - 0,05

Найважливішою характеристикою будь-якого атомизатора є його температура. Від температури залежить фізико-хімічний стан аналізованого речовини і, отже, величина аналітичного сигналу та метрологічні характеристики методики.

Полум'я. Полум'яний варіант методу заснований на тому, що визначається речовина у вигляді аерозолю разом з використовуваним розчинником потрапляє в полум'я газового пальника. У полум'ї з аналізованих речовиною протікає цілий ряд реакцій і з'являється випромінювання, яке характерно тільки для досліджуваної речовини і що є в даному випадку аналітичним сигналом.

Схеми пальників, вживаних в методі фотометрії полум'я, показані на рис. 1. Введення аналізованої рідини в полум'я зазвичай здійснюється шляхом її пневматичного розпилення. Застосовують розпилювачі головним чином двох типів: кутові і концентричні, що працюють внаслідок створюваного розрядження над отвором розпилювального капіляра (або навколо нього), другий кінець якого занурений в розчин аналізованої проби. Випливає з капіляра рідина розбризкується струменем газу, утворюючи аерозоль. Якість роботи розпилювача оцінюють по відношенню кількості рідини і газу (МЗ / МГ), що витрачаються в одиницю часу.

Рис. 1. Пальники для атомно-емісійної полум'яної спектрометрії:

а) і б) звичайна пальник Меккера і вдосконалена пальник: 1 - корпус пальника; 2 - поверхня, на якій формується полум'я; 3 - отвори для виходу горючих газів; 4 - подача суміші горючих газів і аерозолю; 5 - виступ на корпусі пальника з отворами; в) комбінована пальник з поділом зон випаровування - атомізації і збудження спектрів: 1 - основний пальник з виступом і отворами в ньому; 3 - друга додаткова пальник з однотипним або більше високотемпературним полум'ям; 4 - полум'я; 5 - зона реєстрації випромінювання; 6 - подача суміші горючих газів в додаткову пальник; 7 - подача суміші горючих газів і аерозолю в основний пальник.

Для утворення полум'я готують газову суміш, що складається з горючого газу і газу-окислювача. Вибір компонентів тієї чи іншої газової суміші визначається, насамперед, необхідною температурою полум'я.

Таблиця 2 містить інформацію про температурах різних племен в атомно-емісійному аналізі та їх основні характеристики.

Таблиця 2 Характеристика племен, що застосовуються в атомно-емісійному аналізі

 Склад суміші T ?C

 Горючий газ Окисник

 метан CH4 Повітря 1700 -1900

 водень H2 Повітря 2000-2100

 ацетилен C 2 H 2 Повітря 2100-2400

 ацетилен C 2 H 2

 N 2 O 2600-2800

 ацетилен C 2 H 2

 O 2 3050-3150

Існують певні аналітичні характеристики полум'я. Полум'я, безумовно, повинно бути стабільним, безпечним, і вартість компонентів для його підтримки має бути невисока; воно повинно мати відносно високу температуру і повільну швидкість поширення, що підвищує ефективність десольватації та отримання пара, і в результаті призводить до великих сигналам емісії, абсорбції або флуоресценції. До того ж, полум'я повинно забезпечувати відновну атмосферу. Багато металів в полум'ї мають тенденцію утворювати стійкі оксиди. Ці оксиди тугоплавкі, важко диссоциируют при звичайних температурах в полум'я. Для підвищення ступеня утворення вільних атомів їх необхідно відновити. Відновлення може бути досягнуто майже в будь-якому полум'я, якщо створити швидкість потоку горючого газу по більшій, ніж це необхідно стехиометрии горіння. Таке полум'я називають збагаченим. Збагачені пламенах, утворені такими вуглеводневими горючими, як ацетилен, забезпечують прекрасну відновну атмосферу, обумовлену великою кількістю вуглець-містять радикальних частинок.

Полум'я - самий низькотемпературний джерело атомізації і збудження, використовуваний в АЕС. Досягаються в полум'я температури оптимальні для визначення лише найбільш легко атомізіруемих і збудливих елементів - лужних і лужноземельних металів. Для них метод фотометрії полум'я є одним з найбільш чутливих - до 10-7% мас. Для більшості інших елементів межі визначення на кілька порядків вище. Важливе гідність полум'я - як джерела атомізації - висока стабільність і пов'язана з нею хороша відтворюваність результатів вимірювань (Sr- 0,01-0,05).

Вибір необхідної температури полум'я залежить від індивідуальних властивостей визначених речовин.

Якщо, наприклад, необхідно визначати легко збуджуються речовини (лужні метали), то температура полум'я може бути досить низькою.

Електрична дуга. У АЕС використовують дугові розряди постійного і змінного струму. Між парою електродів (як правило, вугільних) пропускають електричний розряд. При цьому в поглиблення одного з електродів поміщають пробу в твердому стані. Температура дугового розряду становить 3000 - 7000 ?C. Таких температур достатньо для атомізації і збудження більшості елементів, крім найбільш трудновозбудімих неметалів - галогенів. Тому для великого числа елементів межі виявлення в дуговому розряді нижче, ніж в полум'я, і ??становлять - 10-4- 10-2масс. %. Дугові атомізатори на відміну від полум'яних, не володіють високою стабільністю роботи, тому відтворюваність результатів не велика і складає Sr - 0,1-0,2. Тому одна з основних областей застосування дугових атомізаторів - якісний аналіз.

Електрична іскра. Іскровий атомізатор влаштований так само, як і дугового і призначений в першу чергу для аналізу твердих зразків на якісному рівні.

Індуктивно пов'язана плазма (ІСП). Найсучасніший джерело атомізації, що володіє найкращими аналітичними можливостями і метрологічними характеристиками. Атомізатор з індуктивно зв'язаною плазмою являє собою пальник з аргонової плазмою, яка ініціюється іскровим зарядом і стабілізується високочастотної індукційної котушкою. Температура аргоновою плазми змінюється по висоті пальника і становить 6000 - 10000 ?C. При таких високих температурах збуджується більшість елементів. Чутливість методу складає 10-8- 10-2масс. % Залежно від елемента. Відтворюваність характеристик аргоновою пальника висока, що дозволяє в широкому концентраційному діапазоні проводити кількісний аналіз з відтворюваністю Sr- 0,01-0,05. Основний фактор, що стримує застосування АЕС ІСП - дорожнеча обладнання та витратних матеріалів, зокрема аргону високої чистоти, споживання якого при проведенні аналізу становить 10-30 л / хв.

Рис. 6. Схема пальники для високочастотного індукційного розряду:

1 - аналітична зона; 2 - зона первинного випромінювання; 3 - зона розряду (скін-шар); 4 - центральний канал (зона попереднього нагрівання); 5 - індуктор; 6 - захисна трубка, що запобігає пробою на індуктор (встановлюється тільки на коротких пальниках); 7, 8, 9 - зовнішня, проміжна, центральна трубки відповідно

3. Процеси в полум'ї

Аналізоване речовина МХ у вигляді аерозолю потрапляє в полум'я і там зазнає ряд перетворень:

MX (розчин) - MX (тверде вещ.) - MX (газ) - M + X - М ++ Х- ...

M + h?M *

M ++ h? (M +) *

M * - збуджений стан визначається елемента М.

На першій стадії відбувається випаровування використовуваного розчинника і утворюються молекулярні форми раніше розчинених речовин в кристалічному стані. Потім відбувається процес розпаду молекул аналізованих речовин. При досить низьких температурах відбувається розпад молекул на атоми, при більш високих температурах може відбуватися процес іонізації утворилися атомів, а при дуже високих температурах можуть утворюватися голі ядра і електронний газ.

На стадії атомізації атомарні частинки за рахунок зіткнення один з одним, або за рахунок поглинання квантів випромінювання збуджуються.

Порушення - це перехід деяких електронів атома на більш високий енергетичний рівень.

У збудженому стані атоми живуть недовго (10-5- 10-8сек), потім вони повертаються в початковий стан, випускаючи при цьому квант енергії. Цей квант енергії, що випускається порушеною атомом - і є аналітичний сигнал в АЕС.

Інтенсивність лінії в спектрі випускання може бути розрахована за рівнянням:

I?ісп. = H?12A12N1

де h - постійна Планка,

?12- частота переходу між станами атома 1 і 2, котораясвязана з довжиною хвилі співвідношенням: ?? = c (с - швидкість світла),

А12- коефіцієнт Ейнштейна, що визначає ймовірність даного переходу,

N1- число атомів, що знаходяться в стані 1.

У полум'ї окрім відмічених основних процесів протікають і деякі небажані процеси, що призводять до виникнення перешкод, що заважають визначенню.

Найбільш типові перешкоди класифікуються наступним чином:

- Перешкоди при утворенні атомного пара

- Спектральні перешкоди

- Іонізаційні перешкоди.

Перешкоди при утворенні атомного пара спостерігаються в тих випадках, коли деякий компонент проби впливає на швидкість випаровування частинок, що містять визначається речовина. Джерелом таких перешкод може бути хімічна реакція, що впливає на випаровування твердих частинок, або фізичний процес, при протіканні якого випаровування основних компонентів проби впливає на утворення пара атомів (молекул) визначаються речовин.

Прикладом такого впливу є визначення кальцію в присутності фосфат-іонів. Встановлено, що розчин кальцію, що містить фосфат-іони, дає менший сигнал в полум'ї, ніж розчин кальцію такої ж концентрації, але у відсутності фосфат-іонів.

Передбачається, що це явище обумовлене утворенням стехиометрического з'єднання між кальцієм і фосфатом, яка випаровується повільніше, ніж кальцій в відсутність фосфат-іонів.

Доказом такого припущення є те, що ступінь, з якою фосфат пригнічує сигнал кальцію, є найбільшою в точках, розташованих у нижній частині полум'я поза посередньої близькості від краю пальника. Якщо цей сигнал вимірювати у верхній частині полум'я, де містять кальцій частинки мають більший час для випаровування, то величина сигналу збільшується, оскільки звільняється велика частина атомів кальцію, які були пов'язані з фосфат-іонами.

Перешкоди, викликані фосфат-іонами, можна звести до мінімуму не тільки вимірюючи величину сигналу у верхній частині полум'я, але й іншими способами.

Так, застосування більш досконалих конструкцій розпилювача і пальника дозволяють отримати дуже тонкий аерозоль, який легко утворює після випаровування розчинника найдрібніші частинки аналізованої речовини, для випаровування яких потрібно набагато менше часу, і перешкоди від присутності фосфат-іонів знижуються.

Збільшити швидкість випаровування частинок можна також шляхом збільшення температури використовуваного полум'я.

Перешкоди при утворенні атомного пара можуть бути зведених до мінімуму, або зовсім усунені, при використанні спеціальних речовин, яких називають "звільняють агенти". Ці речовини сприяють вивільненню атомів кальцію з повільно випаровуються кальцій - містять частинок.

Наприклад, при додаванні до аналізованого розчину, що містить іони кальцію і фосфат-іони, великих кількостей іонів лантану, атомізація кальцію збільшується в результаті того, що з фосфат-іонами переважно зв'язуються іони лантану.

В якості звільняють агентів можуть виступати комплексообразователи, наприклад, етилендіамінтетраоцтової кислоти, додавання яких до аналізованого розчину запобігає утворенню сполуки кальцію з фосфат-іонами.

Інший тип звільняють агентів здатний утворювати матрицю, в якій можуть бути дисперговані кальцій і фосфат. Такі частинки в полум'ї дуже швидко розкладаються і переходять в пару. Наприклад, якщо до розчину, який містить фосфат і лужноземельні елементи, додати велику кількість глюкози, то після випаровування розчинника частинки будуть складатися в основному з глюкози в якій розподілені кальцій і фосфат-іони. Коли такі частинки розкладаються в полум'я, то частинки кальцію з фосфатом мають дуже малі розміри і легко переходять в пару.

Другий небажаний процес, який має місце в полум'я при утворенні атомного пара - це утворення моноокиси металів FeO, CaO, оскільки в складі пального газу присутній кисень):

Me + O > MeO

При цьому моноокиси теж можуть порушуватися і випромінювати світло, але в іншій області довжин хвиль. Усувають цей процес підвищенням температури полум'я.

Третій небажаний процес, що відбувається в полум'я при утворенні атомного пара - утворення карбідів МеС (в пальному газі присутній вуглець). Щоб придушити цей процес, слід суворо підбирати необхідну газову суміш і температуру.

Спектральні перешкоди виникають найчастіше з двох причин.

По-перше, може мати місце достатня близькість емісійних ліній різних атомів аналізованого зразка, які в умовах фотометрії полум'я сприймається як випромінювання одного типу атомів. Наприклад, найбільш чутлива емісійна лінія барію (553,56 нм) збігається з широкою смугою, испускаемой Саона. Для вирішення цієї проблеми слід використовувати спектральні диспергирующие системи високого дозволу.

По-друге, спектральні перешкоди можуть виникати і від самого використовуваного полум'я. Оскільки області довжин хвиль такого фонового випромінювання використовуваних пламен добре відомі, перешкоди цього типу можуть бути досить легко усунені.

Іонізаційні перешкоди є наслідком протікання в полум'ї небажаного процесу - процесу іонізації атомів досліджуваних речовин:

Mg - e > Mg +

Процес іонізації при високих температурах полум'я може йти і далі до повної втрати всіх електронів в атомі.

Утворилися іони також, як і атоми, можуть збуджуватися, і, відповідно, випромінювати поглинену енергію. Однак, безумовно, характеристики цього випромінювання будуть відрізнятися від випромінювання збуджених атомів.

Ця обставина ускладнює виконання аналізу, так як протікання процесу іонізації приводить до зниження концентрації визначаються атомів, тобто знижує той сигнал, який необхідно відстежити, і на основі якого проводять розрахунок концентрації.

Цей процес пригнічують введенням в аналізований зразок солі такого металу, атом якого віддає електрони легше, ніж визначається атом.

З доступних солей, які можна використовувати для цієї мети - це солі цезію. Вони здатні генерувати надлишок електронів в полум'я, і ??іонізація визначаються більш важко іонізуючого атомів пригнічується, тобто аналізовані іони при наявному надлишку електронів легко переходять в атоми - в їх аналітико-активну форму.

Можна придушити іонізацію визначених атомів шляхом зниженням температури використовуваного полум'я. Але з пониженням температури також падає і концентрація збуджених атомів в полум'ї, що небажано.

Таким чином, нас цікавить випромінювання викликане переходом електронів із збудженого стану в основний, яке визначається різницею енергій електронів на різних рівнях ДЕ.

Природно, що для різних атомів в переважній більшості ДЕ також різна.

Далі, ДЕ пов'язана з частотою випромінювання, довжиною хвилі, через швидкість світла і постійної Планка рівнянням Планка:

Е2- ??Е1 = h? ==, де

h - постійна Планка;

c - швидкість світла.

Знаючи ДЕ (величини табульовані), можна розрахувати довжину хвилі випромінювання.

Якщо ДЕ виражається в еВ, знаючи ДЕ, можна розрахувати ?.

Наприклад, для кальцію ДЕ = 2,95 еВ, тоді

?Ca == 4200 A

Якщо випромінювання полум'я, що містить кальцій, пропустити через монохроматор, а потім сфотографувати, то це зображення буде мати наступний вигляд і називатися спектром випускання:

Рис. 1. Лінійчатий спектр випускання

Природно, що чим більше можливих електронних переходів, то тим більше число ?.

Таке зображення називають лінійчатим спектром випускання, який є, "спектральним відбитком" атома, тому що по набору цих ліній, на їхню енергій можна визначити, який атом присутній в аналізованому розчині. Тому спектр - це потужна якісна характеристика речовини.

Існують деякі залежності: чим більше температура, тим більше ліній з великими енергіями переходів спостерігається. При невисоких температурах сама інтенсивна лінія буде визначатися переходом електронів з першого збудженого стану в основний, наприклад 3р > 3s.

Даний спектр придатний не тільки для якісного, але й для напівкількісного аналізу з точністю ± 0,5 порядку.

Напівкількісний аналіз заснований на тому, що зникнення, або поява тих чи інших ліній в спектрі, залежить від концентрації речовини. При найнижчих концентраціях проявляються лише самі жирні лінії, при більш високих концентраціях ліній більше, а при найвищих - набагато більше. Є таблиці, в яких наведені дані по концентраційних межах появи або зникнення тих чи інших ліній, і це може бути використано для полуколичественной оцінки концентрації речовини.

Для аналізу перехідних металів необхідно більш високотемпературне полум'я, так як їх збудження відбувається тільки при високих температурах, що забезпечується застосуванням горючих сумішей складаються з закису азоту і ацетилену, або кисню і водню.

4. Кількісний атомно-емісійний аналіз

Кількісний атомно-емісійний аналіз заснований на використанні приладів двох типів:

- Атомно-емісійних фотометров

- Атомно-емісійних спектрофотометрів.

За допомогою цих приладів виділяється або досить широкий ділянку в спектрі, що містить не тільки обумовлену лінію, або більш вузьку ділянку спектра, який містить лише одну визначену лінію, і направляється далі на фотоелемент або світлодіод.

Найпростіша схема атомно-емісійного фотометра (часто його називають полум'яним фотометром) має наступний вигляд:

Рис. 2. Принципова схема полум'яного фотометра

1 - ємності з компонентами горючої суміші, 2 - регулятори тиску,

3 - розпилювальна камера, 4 - пальник, 5 - досліджуваний розчин,

6 - пристрій для осушення розпилювальної камери,

7 -фокусірующая лінза, 8 - вхідна щілина,

9 - призма, що розділяє випромінювання по довжині хвилі, або світлофільтр,

10 - виходнаящель, 11- фотоелектричний детектор,

12 - реєструючий пристрій

До екрану зі щілиною пред'являються певні вимоги: екран повинен бути як можна більш широким, а щілину якомога більш вузької, щоб пропустити без зміни тільки випромінювання від центральної частини полум'я пальника, тобто, щоб випромінювання було лінійним, або близьким до лінійного.

Враховуючи ту обставину, що Li, Cs в природі мало, а в основному зустрічаються К, Na, тим більше, що різниця в довжинах хвиль випромінювання для К і Na становить порядку 150 нм, прилад зазвичай комплектується чотирма світлофільтрами, які пропускають ту ділянку спектра, в якому знаходиться випромінювання тільки одного з даного атома: світлофільтр на К, на Na, на Li, на Cs. Більш складною системою є атомно-емісійний спектрофотометр. Атомно-емісійний спектрофотометр має одну істотну відмінність від полум'яного фотометра: містить монохроматичну систему - тригранну призму з рухомим екраном. Монохроматична система в атомно-емісійному спектрофотометре виконує тугіше функцію, що і світлофільтр в атомно-емісійному фотометрі: виділяє певну ділянку спектра, який далі подається через щілину на фотоелемент. Принципова відмінність цих приладів полягає в тому, що монохроматор дозволяє виділити набагато більш вузьку ділянку спектра, ніж світлофільтр: ділянку шириною уровня2-5 нм, залежно від використовуваної системи. Існують системи, що дозволяють виділити ще більш вузьку ділянку спектра - це дифракційні грати. Якщо зробити її дуже великих розмірів, то можна виділити ділянку спектра шириною 0,01 0,001 нм. Завдяки таким можливостям атомно-емісійний спектрофотометр дозволяє досліджувати високотемпературні пламена, в яких присутня багато ліній самих різних атомів. Ще більшими аналітичними можливостями володіє багатоканальний атомно-емісійний спектрофотометр. Його принципова схема відрізняється тим, що після монохроматора в багатоканальному атомно-емісійному спектрофотометре розташований не фотоелемент, а діодний лінійка, де в різних положеннях розміщено до 1000 діодів. Кожен з діодів з'єднаний з ЕОМ, обробної сумарний сигнал і передавальної аналітичний сигнал (вимірюється сила струму від кожного діода).

Рис. 3. Принципова схема багатоканального атомно-емісійного спектрофотометра: 1 - пальник, 2 - вхідна щілина, 3 - призма, 4 - діодний лінійка, 5 - реєстратор

Вибір системи інформації може бути різним. У дуговом і искровом варіантах атомно-емісійної спектрофотометрії спектр реєструють за допомогою фотографічної пластинки, т.е фотографують сам спектр. Аналіз спектру дає напівкількісну інформацію про склад речовини. Напівкількісний аналіз речовини по спектру на платівці заснований на тому, що інтенсивність тієї чи іншої лінії логарифмічно пов'язана з концентрацією речовини.

Кількісні методи засновані на підсумовуванні аналітичного сигналу - посиленої фототока, отриманого від світлодіода або від фотоелемента, який обробляється комп'ютером, або в простому випадку подається на стрелочную шкалу приладу.

Сила фотоструму пов'язана з концентрацією через коефіцієнт пропорційності:

I = k ? С

Коефіцієнт k буде постійним при постійних електричних характеристиках системи, а також при постійних концентраціях аналітико-активної форми в полум'я.

- Концентрація аналітико-активної форми в полум'ї залежить від дуже багатьох параметрів:

- Від швидкості подачі аерозолю в полум'я, яка, в свою чергу визначається тиском газу у всмоктувальній системі приладу,

- Від температури полум'я, тобто від співвідношення горючий газ - газ-окислювач.

Однак, у вузький проміжок часу, наприклад, протягом години, коефіцієнт k можна забезпечити постійним.

5. Спектрографічний аналіз

Після отримання спектра наступною операцією є його аналітична оцінка, яку можна проводити об'єктивним або суб'єктивним методом. Об'єктивні методи можна поділити на непрямі і прямі. Перша група охоплює спектрографічні, а друга - спектрометричні методи. У спектрографічних методі фотоемульсія дозволяє отримати проміжну характеристику інтенсивності лінії, в той час як спектрометрический метод заснований на прямому вимірюванні інтенсивності спектральної лінії за допомогою фотоелектричного приймача світла. У суб'єктивному методі оцінки чутливим елементом є людське око.

Спектрографічний метод полягає у фотографуванні спектра на відповідних пластинках або плівці за допомогою відповідного спектрографа. Отримані спектрограми можна використовувати для якісного, напівкількісного і кількісного аналізів.

Спектрографічні методи спектрального аналізу мають особливе значення. Це обумовлено головним чином високою чутливістю фотоемульсії і її здатністю інтегрувати інтенсивність світла, а також величезним обсягом інформації, закладеним у спектрі, і можливістю зберігати цю інформацію протягом тривалого часу. Необхідні прилади та обладнання відносно недорогі, вартість матеріалів низька, метод нескладний і легко піддається стандартизації. Спектрографічний аналіз придатний для рутинного аналізу та наукових досліджень. Його недолік полягає в тому, що внаслідок трудомісткості фотографічних операцій він не придатний для експресних аналізів, і його точність нижче, наприклад, точності спектрометричного або класичного хімічного аналізу. Спектрографічний аналіз отримав великий розвиток, особливо в області обробки величезного обсягу корисної інформації, укладеної в спектрі, з допомогою автоматичного мікрофотометра, пов'язаного з обчислювальною машиною.

6. Спектрометричний аналіз

Спектрометричний аналітичний метод відрізняється від спектрографічні методу по суті тільки способом вимірювання спектра. У той час як в спектрографічних аналізі інтенсивність спектра вимірюють через проміжну стадію фотографування, спектрометрический аналіз заснований на прямому фотометрірованія інтенсивності спектральних ліній. Пряме вимірювання інтенсивності має два практичних переваги: ??через відсутність тривалої операції обробки сфотографованих спектрів та пов'язаних з нею джерел похибок істотно зростає як швидкість аналізу, так і відтворюваність його результатів. У спектрометричному аналізі операції пробоотбора, підготовки і збудження спектрів ідентичні відповідним операціям спектрографічні методу. Те ж відноситься до всіх процесів, що протікають під час збудження, і спонтанним або штучно створюваним ефектів. Тому вони не будуть тут більше обговорюватися. Оптична установка, яка використовується і спектрометричному методі, включаючи джерело випромінювання, його відображення, всю диспергирующую систему та отримання спектра, практично ідентична спектрографічних установці. Однак істотна відмінність, що заслуговує окремого обговорення, полягає в способі підведення світлової енергії спектральних ліній до фотоелектричному шару фотопомножувача. Кінцева операція аналізу, а саме вимір, абсолютно відрізняється від відповідної операції спектрографічні методу. Тому ця стадія аналізу потребує детального обговорення.

7. Візуальний аналіз

Третя група методів емісійного спектрального аналізу включає візуальні методи, які відрізняються від спектрографічні і спектрометричного методів способом оцінки спектра і, за винятком рідкісних випадків, використовуваної областю спектра. Спосіб оцінки спектра суб'єктивний на противагу об'єктивним способам двох інших методів. У візуальної спектроскопії приймачем світла є людське око і використовується видима область спектра приблизно від 4000 до 7600 A.

У візуальних методах спектрального аналізу попередня підготовка проб і збудження їх спектрів по суті не відрізняються від аналогічних операцій інших методів спектрального аналізу. У той же час розкладання світла в спектр проводиться виключно за допомогою спектроскопа. І нарешті, внаслідок суб'єктивності способу оцінки візуальні методики істотно відрізняються від спектрографічних і особливо спектрометричних методик. Це означає також, що з трьох методів спектрального аналізу візуальний володіє найменшою точністю.

Межа виявлення візуального методу відносно великий. Найбільш чутливі лінії елементів, за винятком лужних і лужноземельних, знаходяться в ультрафіолетовій області спектра. У видимій області розташовані тільки відносно слабкі лінії найбільш важливих важких металів. Тому їх межа виявлення візуальним методом зазвичай гірше в десять - сто разів. За винятком дуже рідкісних випадків, візуальний метод не придатний для визначення неметалічних елементів, оскільки їх лінії у видимій області особливо слабкі. Крім того, збудження неметалічних елементів вимагає спеціального складного обладнання та інтенсивність джерела світла недостатня для оцінки спектральних ліній неозброєним оком.

На противагу зазначеним вище недоліків велика перевага візуального методу полягає в його простоті, швидкості і малої вартості. Працювати зі спектроскопом дуже легко. Хоча для оцінки спектра необхідна деяка тренування, виконання найпростіших аналізів можна навчитися швидко. Спектри можна оцінювати неозброєним оком без тих труднощів, які притаманні непрямими методами. Цей метод експрес: на визначення одного компонента потрібно зазвичай не більше хвилини. Вартість відносно простого допоміжного обладнання для візуального методу низька, нехтує малі також витрати на інструмент для обробки проб, матеріали для протівоелектродов та електроенергію. Методики настільки прості, що після деякого тренування аналізи можуть виконувати некваліфіковані лаборанти. Внаслідок високої експресності методу трудовитрати на один аналіз низькі. Економічна ефективність методу збільшується також у зв'язку з тим, що аналіз можна проводити без руйнування аналізованого зразка і на тому місці, де він знаходиться. Це означає, що за допомогою портативних приладів можна аналізувати без пробоотбора на місці їх знаходження проміжну продукцію (наприклад, металеві штанги), готову продукцію (наприклад, деталі верстата) або вже вмонтовані вироби (наприклад, перегріваються трубки парових котлів). Економляться також інструмент і час, спрощується організаційна робота і відпадає необхідність у деструктивних методах пробоотбора.

Найбільш важливою областю застосування візуального методу спектрального аналізу є контроль металевих сплавів і головним чином легованих сталей в процесі їх виробництва з метою сортування. Використовується метод також для класифікації металів або легованих сталей при відборі цінних матеріалів з металевого брухту.

Висновок

АЕС - спосіб визначення елементного складу речовини по оптичних лінійчатим спектрами випромінювання атомів та іонів аналізованої проби, які порушуються в джерелах світла. В якості джерел світла для атомно-емісійного аналізу використовують полум'я пальника або різні види плазми, включаючи плазму електричної іскри або дуги, плазму лазерної іскри, індуктивно-зв'язану плазму, тліючий розряд та ін.

АЕС - найпоширеніший експресний високочутливий метод ідентифікації та кількісного визначення елементів домішок в газоподібних, рідких і твердих речовинах, в тому числі і в високочистих. Він широко застосовується в різних областях науки і техніки для контролю промислового виробництва, пошуках і переробці корисних копалин, в біологічних, медичних та екологічних дослідженнях і т.д. Важливим достоїнством АЕС в порівнянні з іншими оптичними спектральними, а також багатьма хімічними та фізико-хімічними методами аналізу, є можливості безконтактного, експресного, одночасного кількісного визначення великого числа елементів в широкому інтервалі концентрацій з прийнятною точністю при використанні малої маси проби.

Список літератури

1. Піскарьова С.К. "Аналітична хімія" М., Вища школа 1994. підручник для середніх спеціальних навчальних закладів, 192 ст.

2. Дроздов В.А., Кузнєцов В.В., Рогатинська С.Л. "Введення в фізико-хімічні методи аналізу" М., 1980 під загальною ред. Петрухіна О.М., 41ст.

3. Лур'є Ю.Ю., Довідник з аналітичної хімії.

4. www.himiki.com/wp-content/uploads/2009/07/atom-emis.pdf

5. www.biometrica.tomsk.ru/tat3.pdf

Авіація і космонавтика
Автоматизація та управління
Архітектура
Астрологія
Астрономія
Банківська справа
Безпека життєдіяльності
Біографії
Біологія
Біологія і хімія
Біржова справа
Ботаніка та сільське господарство
Валютні відносини
Ветеринарія
Військова кафедра
Географія
Геодезія
Геологія
Діловодство
Гроші та кредит
Природознавство
Журналістика
Зарубіжна література
Зоологія
Видавнича справа та поліграфія
Інвестиції
Інформатика
Історія
Історія техніки
Комунікації і зв'язок
Косметологія
Короткий зміст творів
Криміналістика
Кримінологія
Криптологія
Кулінарія
Культура і мистецтво
Культурологія
Логіка
Логістика
Маркетинг
Математика
Медицина, здоров'я
Медичні науки
Менеджмент
Металургія
Музика
Наука і техніка
Нарисна геометрія
Фільми онлайн
Педагогіка
Підприємництво
Промисловість, виробництво
Психологія
Психологія, педагогіка
Радіоелектроніка
Реклама
Релігія і міфологія
Риторика
Різне
Сексологія
Соціологія
Статистика
Страхування
Будівельні науки
Будівництво
Схемотехніка
Теорія організації
Теплотехніка
Технологія
Товарознавство
Транспорт
Туризм
Управління
Керуючі науки
Фізика
Фізкультура і спорт
Філософія
Фінансові науки
Фінанси
Фотографія
Хімія
Цифрові пристрої
Екологія
Економіка
Економіко-математичне моделювання
Економічна географія
Економічна теорія
Етика

8ref.com

© 8ref.com - українські реферати


енциклопедія  бефстроганов  рагу  оселедець  солянка