Головна
Банківська справа  |  БЖД  |  Біографії  |  Біологія  |  Біохімія  |  Ботаніка та с/г  |  Будівництво  |  Військова кафедра  |  Географія  |  Геологія  |  Екологія  |  Економіка  |  Етика  |  Журналістика  |  Історія техніки  |  Історія  |  Комунікації  |  Кулінарія  |  Культурологія  |  Література  |  Маркетинг  |  Математика  |  Медицина  |  Менеджмент  |  Мистецтво  |  Моделювання  |  Музика  |  Наука і техніка  |  Педагогіка  |  Підприємництво  |  Політекономія  |  Промисловість  |  Психологія, педагогіка  |  Психологія  |  Радіоелектроніка  |  Реклама  |  Релігія  |  Різне  |  Сексологія  |  Соціологія  |  Спорт  |  Технологія  |  Транспорт  |  Фізика  |  Філософія  |  Фінанси  |  Фінансові науки  |  Хімія

Термічний аналіз деревини і волокнистих напівфабрикатів - Промисловість, виробництво

РЕФЕРАТ

Термічний аналіз деревини і волокнистих напівфабрикатів

Казань, 2009

Введення

Термін термічний аналіз охоплює ряд суміжних інструментальних методів, і яких встановлюється залежність параметрів будь-якого фізичного властивості речовини від температури. Кожен параметр реєструється як динамічна функція температури. Вимірювання, виконані при постійній температурі, в аналізі деревини та технічних целюлоз практично не використовуються. Зміни маси або хімічного складу зразків після нагрівання при постійній температурі, по суті, не є термічним аналізом.

1. Методи термічного аналізу

Конкретний вид методу термічного аналізу визначається реєструється параметром і використовуваним вимірювальним приладом. Дані представлені за допомогою зі відповід кривої.

Під термогравіметрія розуміють метод, реєструючий масу речовини т в залежності від температури T при нагріванні в заданому середовищі з регульованою швидкістю. В якості вимірювального приладу використовують термовесов, що забезпечують безперервне зважування зразка при його нагріванні. Tесмогсавімефсія по довільній дозволяє отримати першу похідну кривої ТГ по температурі або за часом. Обидва ці методи пов'язані зі зміною маси в процесі термічного розкладання деревинної речовини, його компонентів або технічних продуктів. Вони дозволяють встановити температуру початку термічного розкладання речовини, кінцеву температуру процесу або досліджуваної стадії, швидкість процесу термічного розкладання.

При комплексному дослідженні, коли обидва методи використовуються для дослідження одного і того ж зразка, вивчають кінетику процесу терморазложенія. Кінетичні параметри використовують для встановлення механізму піролізу деревини, дослідження термічного розкладання целюлози, при розробці способів зниження горючості деревних і целюлозних матеріалів, а також для вирішення технологічних завдань, пов'язаних з нагріванням сировини і напівфабрикатів.

У методах, заснованих на вимірюванні енергії речовини, реєструють різницю температур досліджуваного речовини і еталона. У диференціальному термічному аналізі досліджуваний зразок і еталон знаходяться в ідентичних умовах, нагріваються з регульованою швидкістю. Запис ведеться у вигляді кривої нагрівання і кривої ДТА. Методом диференціальної скануючої калориметрії реєструється енергія, необхідна для вирівнювання температур досліджуваного речовини і еталону в залежності від часу або температури.

У методах, пов'язаних зі зміною розмірів зразка залежно від температури, реєструють деформацію зразка е при нагріванні під нагрузкой- термомеханічний аналіз, або зміна обсягу V або довжини L зразка без додатка механічних зусиль - дилатометрія. За допомогою цих методів визначають температуру склування, температуру текучості, фіксують фазові переходи, обчислюють коефіцієнти лінійного розширення.

З метою комплексного дослідження поведінки зразків при нагріванні прилади доповнюють пристроями, що дозволяють реєструвати виділяються при термічному розкладанні леткі продукти, визначати за допомогою газової хроматографії та мас-спектроскопії їх складу. Крім того, реєструють зміна електропровідності і методом еманаційних термічного аналізу встановлюють зміну радіоактивності. У сучасних приладах такого типу використовують цифрові методи реєстрації та передбачені вивідні пристрої, призначені для використання малих ЕОМ.

Широке поширення отримав угорський прилад, відомий як дериватограф системи Паулік-Паулік-Ердей. Він служить для суміщеного термічного аналізу з отриманням кривих Ф, ТГ, ТГП і ДТА. Багато лабораторії нашої країни оснащені таким приладом, а в наукових публікаціях за механізмом термодеструкції целюлози і деревинної речовини містяться експериментальні результати, отримані з використанням дериватографа.

2. Сполучений термогравіметричний і диференційний термічний аналіз

Дериватограф системи Паулік-Паулік-Ердей включає осередок для диференціального термічного аналізу та термовесов для термогравиметрии, які також реєструють швидкість зміни маси. Осередок для ДТА має реєстратор різниці температур досліджуваного зразка і еталона - оксиду алюмінію Ai2O3і реєстратор температури зразка Т. Нагрівання осередку здійснюється за допомогою програмного регулятора нагріву, що забезпечує задану швидкість нагріву і рівномірність підвищення температури. Закриваються кришкою платинові тиглі з кишенями для термопар заповнюються досліджуваним речовиною і еталоном. Термопари підключені до гальванометра дзеркального типу. Нагрівання здійснюють за допомогою печі. Світлові сигнали від джерел світла, відбиваючись від дзеркальних поверхонь гальванометрів, падають на 'фотопапір. Реєструючий барабан обертається з постійною швидкістю і забезпечує розгортку запису сигналів в часі. Додатковим джерелом світла на фотопапір наносяться шкали часу і маси.

Тримач зразка з'єднаний з вагами, автоматично реєструючими поточну масу зразка. За допомогою електромагнітної котушки і магніту реєструється швидкість переміщення коромисла, відповідна швидкості зменшення маси зразка. Результати після прояву фотопаперу обробляються.

Методика роботи включає підготовку дериватографа до роботи, калібрування приладу, проведення випробування, обробку отриманих кривих, розрахунки та інтерпретацію отриманих результатів.

Підготовка дериватографа до роботи. Беруть наважку досліджуваного зразка в одному платиновому тиглі і таку ж наважку - в іншому. Тиглі закривають кришками і встановлюють в клітинку приладу на торці держателя зразків, накривають кварцовим склянкою і опускають піч.

Барабан при червоному світлі заряджають фотопапером, закривають кожухом і встановлюють у прилад. Розраховують і встановлюють необхідну швидкість обертання барабана.

Після завершення аналізу на кінцевій температурі вимикають двигуни регулятора напруги і реєструючого барабана, нагрів печі, джерела світла, гальванометр і аретира ваги. Реєструючий барабан виймають з приладу і піднімають піч.

Світлочутливу фотопапір проявляють, фіксують і сушать звичайним чином. Потім проводять обробку експериментальних кривих.

На кривій нагрівання температура відкладається по осі ординат знизу вгору, час ф - по осі абсцис зліва направо. На ТГ-кривої маса зразка відкладається по осі ординат зверху вниз. Запис кривої ТГП являє собою першу похідну Термогравіметричний кривої, а запис кривої ДТА - різниця температур AT. Якщо при нагріванні в зразку не відбувається ніяких, фізичних чи хімічних перетворень, то ДГ залишається постійною і крива йде паралельно осі часу т. Якщо ж змінюється фізичний стан зразка або відбуваються термічні перетворення, то крива ДТА відхиляється від базової лінії: для екзотермічніреакцій - вгору , для ендотермічних - вниз. Відповідно на кривій з'являються екзотермічний пік і ендотермічний пік.

Ширину піку визначають по осі абсцис як тимчасової або температурний інтервал між точками початку відхиленні кривої від базової лінії та повернення до неї. Висоту піку визначають по перпендикуляру до осі абсцис між вершиною піка і інтерпольованої базовою лінією. Початкова температура Th- температура, при якій зміна маси зразка досягає межі чутливості термовесов і починає перевищувати його, а кінцева Tli- температура, при якій інтегральне зміна маси в процесі досягає максимуму. Температурний інтервал реакції визначають як різницю кінцевої і початкової температур.

Оскільки криві на дериватографе записуються як функції часу, то для їх переведення в криві залежності від температури проводять розмітку деріватограмми: з точок перетину кривої T з горизонтальними калібрувальними лініями температури опускають перпендикуляри на вісь абсцис і наносять відповідні значення температури. Значення можуть бути нанесені з постійним кроком. Для вираження втрати маси зразка у відсотках по кривій ТГ виробляють перерахунок з урахуванням початкової маси аналізованого зразка і масштабу шкали ТГ.

Режим випробування строго фіксують у робочому журналі, де вказують: випробуваний зразок; його характеристику; масу наважки, мг; інертна речовина; масу еталона, мг; чутливість; умови нагрівання, початкову температуру, вихідне напруга; розташування штифтів; перемикач швидкості; частоту обертання барабана; атмосферу випробування.

Вибір атмосфери визначається завданнями дослідження. Зокрема, якщо необхідно вивчити термоокислювальну деструкцію, то треба використовувати атмосферу повітря, потім провести аналіз в атмосфері інертного газу і результати зіставити між собою.

Обробка деріватограмм. Як приклад наведено криві аналізу деревини берези в атмосфері повітря при нагріванні до температури 500 ° С. Розмічену деріватограмму обробляють далі. На ній по кривій ТГП відзначають початок процесу втрати маси і його закінчення. На криву ТГ переносять значення відповідних температур T11і Thі знаходять температурний інтервал реакції {Th-Tll). Більш складні процеси розглядають як послідовність одностадійних процесів. На кривій ДТА встановлюють характер піків, розраховують на ширину, висоту, площу і екстраполювати точку початку процесу. Погано дозволені екзотермії або Ендотерм можуть розглядатися як результат накладення одиночних піків.

Інтерпретація результатів термічного аналізу. Як правило, всі криві зіставляються між собою. Поява ендо- або екзотермічного ефекту, не супроводжується зміною маси, може вказувати на зміну фізичного стану, кристалізацію або структурування. Наприклад, процес розм'якшення супроводжується зміною теплоємності внаслідок зміни можливих видів руху молекул і на кривій ДТА відбивається у вигляді ендотермічного зламу. Кристалізація і структурування протікають з виділенням тепла, а плавлення і розкладання супроводжуються його поглинанням. Окислення продуктів термічного розпаду викликає появу яскраво вираженого екзотермічного піку.

Зменшення маси, реєстроване на кривій ТГ, може бути наслідком Сушки зразка та знаходити відображення на кривій ДТА, а також бути результатом хімічних перетворень: термічної і термоокислительной деструкції, полимераналогичних перетворень та ін.

При зіставленні кривих ТГП і ДТА їх вигляд може виявитися аналогічним. Це вказує на протікання хімічної реакції в зразку, що не супроводжуваної іншими перетвореннями. Якщо ж обидві криві показують зміну, але їх вид різний, то це свідчить про протікання двох або декількох перетворень, а що з'явився на кривій ДТА пік є результатом складання двох або декількох термічних ефектів.

По кривій ТГ представляється можливим визначити швидкість термічного розкладання при заданій температурі або максимальну швидкість розкладання, відповідну мінімуму на кривій ТГП. Іноді на кривій T вказують температуру, відповідну дискретної втрати маси. Подібна обробка виконується безпосереднім вимірюванням і простим розрахунком. Більш складним виявляється знаходження ефективних кінетичних параметрів, найважливішим з яких є енергія активації термічної деструкції.

3. Визначення ефективної енергії активації деструкції матеріалу за даними термогравиметрии

Методи розрахунку енергії активації засновані на формальному кінетичному рівнянні

де V1- швидкість термодеструкції; - маса речовини, що витрачається в реакції розкладання; - швидкість нагрівання; з - порядок реакції; А - предекспоненціальний множник.

Для розрахунку E використовують метод Райха-Фуосса. Відповідно до цього методу розрахунок виконують з використанням точки перегину на кривій ТГ, яку знаходять за кривою ТГП. Цій точці відповідають параметри vmax, TmaxiWmaxyвходщіе в рівняння прямої:

де Vmax- максимальна швидкість розкладання; Tmaxі Wmax- температура і маса, відповідні максимальній швидкості розкладання.

Тангенс кута нахилу цієї прямої дорівнює значенню E / R. У роботі графічне визначення інфініті річний розрахунок замінені більш точним чисельним диференціюванням кривої ТГ з розрахунком величини ? на ЕОМ серії ЄС. Програма складена на алгоритмічній мові ФОРТРАН. Алгоритм цієї програми включає наступні операції: введення вихідної інформації - масивів значень маси і температури, визначених за ТГ-кривим через рівні інтервали 1/7 ", а також заданого числа точок; визначення коефіцієнта;

4. Термомеханічний аналіз

Термомеханічний аналіз використовується для встановлення температурних переходів в деревині чи целюлозі. Їх реєструють при механічному впливі на зразок в заданому режимі нагрівання. Температурним переходам відповідає будь-яка зміна структури зразка. Однак характер цієї зміни не обов'язково має доводитися результатами самого термомеханічного аналізу. Зазвичай метод ФМЛ доповнюють іншими методами дослідження. Виняток становлять завдання прямого визначення значень Tnдля технологічних цілей встановлення температурних інтервалів переробки волокнистих напівфабрикатів або експлуатації целюлозних матеріалів в режимі нагрівання.

Результати аналізу реєструються у вигляді залежності показника механічних властивостей зразка від температури. Графік цієї залежності називають термомеханічної кривої. Найбільшого поширення набули методи, в яких реєструють динамічний модуль зсуву зразків або деформацію стиснення е.

Метод зняття ТМ-кривих при статично діючої навантаженні - метод изодинамического нагріву - полягає в постійному впливі на зразок навантаження, що створює задану напругу у, а деформація реєструється при лінійному підвищенні температури у випробувальній комірці. Використовують також метод періодично діючої навантаження, при цьому ступінь оборотності деформації виявляється в певному температурному інтервалі більш чітко, ніж при изодинамического нагріванні. Періодичне навантаження здійснюють через інтервал у кілька градусів при тривалості дії навантаження протягом приблизно 15 с, при статично діючої навантаженні свідчення знімають через 5 ... 100C, а в області температурних переходів це роблять частіше. Отримані значення деформації використовують для побудови TM-кривої.

Додаткове включення в установку двокоординатного самопишущего приладу дозволяє проводити запис ТМ-кривої на діаграмну стрічку.

Вибір швидкості підвищення температури в режимі изодинамического нагріву визначається швидкістю протікання релаксаційних процесів і залежить від власних параметрів зразка. Для однотипних за своєю природою матеріалів швидкість нагріву встановлюють на підставі результатів, отриманих при знятті серії ТМ-кривих шляхом встановлення зразка в прилад, нагріте до заданої температури, і зняття відліків, починаючи безпосередньо з моменту установки, причому температура зберігається постійною. Наступна ТМ-крива знімається таким же чином, але при більш високій температурі. Отримане сімейство кривих представляє температурно-часову залежність деформації зразка, оскільки кожен зразок при знаходженні в нагрітій камері проходить ряд нерівноважних станів, що відповідають умовам динамічного підвищення температури. Для деревини і волокнистих напівфабрикатів характер температурно-часової залежності добре дозволяється при знятті ТМ-кривої зі швидкістю підвищення температури в нагрівальної печі приладу 1,0 ... 1,5 град / хв.

Існують два підходи до обробки результатів термомеханічного аналізу. Відповідно до першого розглядають якісний характер ТМ-кривої і кількісно визначають значення T11, приймаючи за шукану ту температуру, при якій характер кривої достовірно змінюється. Знайдені в трьох паралельних дослідах значення Tnусредняют. Згідно з другим проводять кількісні обрахування точок по всій ТМ-кривої, отримуючи її як усереднену з декількох паралельних. Результати доповнюють даними по зміні лінійних розмірів зразка під дією температури - дилатометрічні кривої. По різниці цих кривих знаходять «істинну» криву изодинамического нагріву. По ній стосовно до вузької температурної області пропонується розраховувати наступні параметри: модуль пружності ?, податливість D і температурний коефіцієнт деформації dt / dT

Оскільки і при такому розрахунку абсолютні значення деформації залежать від умов визначення, то значення Tnі результати розрахунку за формулами є відносними кінетичними характеристиками. Для однакових умов проведення термомеханічного аналізу або для порівняння всередині випробуваної серії використання результатів правомірно.

Гарне дозвіл температурних переходів отримують в рамках першого підходу при використанні запресованних зразків. У цьому випадку реєструють залишкові «заморожені» напруги в запресованних зразках, які при нагріванні в процесі аналізу до Tnпроявляются внаслідок релаксації як деформація відновлення. Пружне відновлення можливо тільки за умови збільшення числа внутрішніх ступенів свободи, що характеризує зміст температурного переходу, відбиває структурні зміни.

Зняття ТМ-кривих за методом реєстрації процесу пружного відновлення дозволяє обґрунтовано відмовитися від поправки на лінійну зміну розміру внаслідок нагрівання. Одержувана ТМ-крива має знакозмінний характер, тоді як дію поправки завжди однозначно. Поєднання термомеханічного аналізу таблетованих і подрібнених зразків досліджуваного об'єкта дозволяє з точністю ± 3 ° С встановити значення Т ".

Целюлозні і деревні зразки гігроскопічні. Вода є пластифікатором целюлозних систем, що вимагає спеціального обліку при термомеханічному аналізі. Для цього зразки доводять до абсолютно сухої маси або кондиционируют в постійних умовах, після чого встановлюють в прилад для термомеханічного аналізу.

Температурний перехід при 220 ... 225 ° С, що інтерпретується як температура склування целюлози, лежить в межах її термічної деструкції. Потрібно підтвердити, що величина 7 ",, в технологічних завданнях має сенс кордону фізичного стану, а не є результатом потерн маси при термічному розкладанні зразка. Підтвердними результатами можуть бути дані термогравиметрии, згідно з якими знаходять початкову температуру терморазложенія як відповідну втрати маси зразка до критеріального значення .

У дослідженнях фізико-хімічних властивостей целюлози, де потрібна строгість доказів, значення температури склування целюлози встановлюють як функцію від частки нелетких пластифікаторів в целюлозі з наступною екстраполяцією значень на нуль.

Для зняття ТМ-кривих використовують прилади типу ПТП-1 і динамометричні ваги Картина. Прилад типу ПТП-1 дозволяє створювати напругу в зразку 50 кПа. Деформацію фіксують за допомогою індикатора годинникового типу. Точність при такій реєстрації результатів невисока. Кращі результати отримують з використанням приладу, змонтованого на базі аналітичних терезів і отримав назву динамометричних ваг Картина.

Зняття ТМ-кривих на вагах Каргина. Динамометричні ваги Каргина -прилад, призначений для автоматичного запису ТМ-кривих з зразків, приготованих для випробування у вигляді таблеток або порошку при різних постійних навантаженнях в межах від 10 до 100 кПа в інтервалі температур від 20 до 260 ° С. Установкою блоку охолодження нижня межа може бути зрушене до температури - 50 ° С. До плечу через струну прикріплений пуансон з діаметром в місці контакту зі зразком 8 мм. Для розміщення зразка є підйомний столик. Двокоординатний самописець реєструє температуру нагрівання і деформацію. Прилад допускає пряме зняття відліків з наступною побудовою ТМ-кривої.

Підготовка зразка. Для аналізу деревини або іншого міцного матеріалу використовують механічне випилювання зразків. Щоб уникнути руйнування підгонку остаточного розміру роблять за допомогою надфіля, доводячи діаметр до 10 мм. Висота заготовки повинна становити 2 ... 5 мм. При необхідності її забезпечують підгонкою на абразивному колі.

Для аналізу листових волокнистих напівфабрикатів їх подрібнюють з використанням, наприклад, побутової електрокавомолки з наступним фракціонуванням на ситах. Відбирають фракцію 1,0 ... 0,25 мм і кондиционируют. Таблетування зразків проводять в гідравлічному лабораторному пресі. Прес-форму циліндричного типу діаметром 50 мм і висотою 40 мм з отвором діаметром 10 мм, забезпечену двома пуансонами, нагрівають на підкладному металевому листі товщиною 2 ... 5 мм в гарячому пресі протягом 15 хв. Наважку масою 0,30 г засипають у попередньо нагріту прес-форму і пресують протягом 4 хв при тиску 500 МПа. Температура плит преса і прес-форми становить 1000C Щоб уникнути пошкодження плит преса на верхню втулку надягають шайбу діаметром 100 мм, також нагріту до температури 100 ° С. В таких умовах отримують таблетку щільністю 1200 ... 1300 кг / м Таблетку витягують і встановлюють у прилад для ТМА.

Для зразків, що мають насипну масу не менше 400 кг / м ', таблетування не є обов'язковим, якщо у проведеному дослідженні ТМ-криві, отримані на таблетованих і порошкоподібних зразках, що не будуть порівнюватися між собою інакше, ніж за значеннями Tn.

Методика аналізу. Спочатку готують прилад для запису результатів. У Двохкоординатний самописець поміщають лист діаграмного паперу на планшет таким чином, щоб лінія, що обмежує двокоординатної сітку зверху, сполучилася з двома горизонтальними ризиками, що знаходяться в площині планшета, а лінія, що обмежує координатну сітку ліворуч, - з вертикальною рискою. За допомогою ручок встановлюють масштаби для шкали температури ч 1 мВ / см, для шкали деформації у 20 В / см.

Попередньо без зразка визначають графік нагріву печі, що задається за допомогою ЛАТРа з тим, щоб швидкість підвищення температури в печі лежала в межах 1,0 ... 1,5 град / хв. Записують умови нагріву: напруги за показаннями вольтметра, значення температури з діаграми самописця і розраховану швидкість нагріву.

Приклад запису наведено нижче.

Час, хв ... 0 10 20 30 40 і т. Д.

Напругу. В ... 130 130 135 135 140

Температура, 0C ... 20.0 31.1 42,9 53,8 65,6

Швидкість нагріву, град / хв ... - 1,1 1,2 1.1 1,2

Отримані значення використовують для призначення режим нагрівання. Якщо цей вузол не автоматизовано, то напруга, що подається на піч, регулюють вручну. Досліджуваний зразок поміщають у форму підйомного столика, який вгвинчують в направляючу перфоровану трубу на 3 ... 5 оборотів до зіткнення зразка з пуансоном. На чашку ваг встановлюють набір гир для забезпечення заданого напруги у зразку / 5. Для напруги 10 кПа набір гир становить 163,60 м Дезар-ретирується ваги і перевіряють співвісність зразка та пуансона візуально через перфорацію в направляючої трубі. При розбіжності пуансон піднімають за допомогою аретира і опускають знову. Допускається невелика поправка пуансона сірником через перфорацію. Потім обережно встановлюють нагрівальну піч. При роботі з порошкоподібними зразками після установки нагрівальної печі прилад не включають в мережу, а залишають під навантаженням для релаксації напруг у зразку, і запис ТМ-кривої проводять на наступну добу.

Прилад включають у мережу, встановлюють за допомогою ЛАТРа режим нагрівання. Натискають кнопку самописця «двиг» і кнопку «контроль нуля». Ручками «установка нуля» виводять покажчики на початкові позначки шкал координат х і у. Натискають кнопку «перо», при цьому перо повинно сполучитися з відміткою «0» діаграми, кнопку повертають у вихідне положення. Установочними гвинтами приводять у зіткнення лампу-Механотрон з плечем ваг, що проявляється в спрацьовуванні покажчика шкали у. Цей покажчик встановлюють на позначку, близьку до середини шкали для таблетованих зразків або до «0» для порошкоподібних і випиляних. Потім натискають кнопку «діагр», регулюють при необхідності записуючий пристрій і натискають кнопку «перо». Включають нагрівальну піч.

У процесі зняття ТМ-кривої на самописці реєструються температура в печі і деформація. Для перекладу записуваних значень за шкалою у, мм, в дійсну деформацію прилад забезпечений оптичною системою, що дозволяє з точністю 0,7 мкм за шкалою візуально реєструвати переміщення пуансона, яке власне і є дійсною деформацією зразка. Після досягнення кінцевої температури прилад відключають, ваги аретира, нагрівальну піч опускають і виймають зразок. Діаграму обробляють або будують ТМ-криву.

Калібрування приладу проводять не рідше 1 разу на місяць. При цьому калібрують термопару, встановлюють масштаб вимірюваних величин на двокоординатному самописці, коректують при необхідності режим нагріву печі.

У робочому журналі зазначають: випробуваний зразок, його характеристику; спосіб підготовки зразка; масу наважки, мг; висоту зразка, мм; режим випробування; кінцеву температуру випробування, ° С. У журнал записують поточні дані для трьох паралельних визначень, а з діаграми переносять значення для побудови ТМ-кривих в бажаному масштабі або обробляють криву по діаграмі.

Безпосередньо з приладу відраховуються температура, 0C, і деформація, мкм. Деформацію виражають у відсотках тільки для зразків з фіксованою висотою. Швидкість нагріву вказують для дотримання відтворюваності результату. Якщо щільність зразка впливає на значення деформації, а також на точність визначення значень температурних переходів, підвищуючись з її збільшенням, то швидкість нагріву впливає на значення Т ". Зі збільшенням швидкості нагріву воно зсувається в область підвищених температур, із зменшенням - знижених через релаксационной природи температурних переходів.

Обробка ТМ-кривих. Дані изодинамического нагріву трьох паралельних зразків обробляють за першим методом, використовуючи графічний прийом знаходження значення Tn: як точку на достовірному відхиленні другої гілки кривої від закону, за яким змінювалася її перша гілка, або на перетині дотичних до двом гілкам ТМ-кривої. На кривої може бути декілька переходів, встановлюють значення кожного з них. Знайдені значення по кожній з трьох паралельних кривих усредняют, розраховують помилку, з якою визначено значення T11.

При використанні таблетованих зразків значення T11находят на 5-подібної кривої як точку зміни знака ходу кривої, а також зміни закону ходу кривої в межах визначеної ділянки: стиснення, відновлення, стиснення. На рис. показані можливі температурні переходи і їх графічна обробка.

Відповідно до другого методу обробки, в якому використовують дані дилатометрії, ТМ-криві усредняют для отримання сумарної статистичної термомеханічної кривої, розраховуючи середні значення деформації е "середні Квадратиче-ські відхилення S, при певних значеннях температури Thа також помилку Де ,. З сумарної кривої віднімають криву температурної залежності лінійних розмірів при нагріванні, знайдену в незалежному дилатометрічні досвіді і має свої розраховані оцінку дисперсії і помилку. Тоді помилки двох методів підсумовують за законом:

де Деф- помилка при певній температурі Tiпрі отриманні середньої сумарної термомеханічної кривої; Аед- помилка при тій же температурі при отриманні кривої залежності лінійних розмірів від температури.

За значення Tnпрінімают температуру, відповідну зламу ТМ-кривої із зазначенням відповідного довірчого інтервалу.

Поправка на зміну лінійного розміру е при нагріванні зразка підвищує точність при обох методах обробки, коли аналізуються подрібнені зразки. Однак це значно ускладнює визначення Tuі вимагає додаткового приладового оснащення. У ряді випадків при роботі з подрібненими зразками цією поправкою нехтують, наприклад, коли на ТМ-кривої є різкий перехід.
Маркетингові дослідження ринку екскурсійних послуг
Курсова робота Тема: Маркетингові дослідження ринку екскурсійних послуг Зміст Введення 1. Загальна характеристика і структура ринку екскурсійних послуг 2. Оцінка доңюнктуры ринку послуг 3. Сегментація ринку 4.Тенденція розвитку ринку послуг Висновок Список літератури Введення В цей

Маркетингове дослідження ринку
1 квиток Питання 1: Цілі, завдання та предмет вивчення навчальної дисципліни. Значення МІ для галузей н / г. МІ - збір, обробка та аналіз даних з різних аспектів маркетингової діяльності з метою вивчення поточних проблем для прийняття потрібних рішень. Мети МІ - створити інформаційно-аналітичну

Конкурентні переваги підприємства
Курсова робота Конкурентні переваги підприємства Зміст Введення 1. Теоретичні основи конкурентних переваг підприємства 1.1 Поняття і сутність конкурентних переваг 1.2 Теорія конкурентної переваги Майкла Портера 1.3 Стратегії досягнення конкурентних переваги за М. Портером 1.4 Стратегії досягнення

Фізико-хімічні процеси в чорній металургії
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ ЗАПОРІЗЬКА ДЕРЖАВНА ІНЖЕНЕРНА АКАДЕМІЯ КАФЕДРА ЧОРНОЇ МЕТАЛУРГІЇ Контрольна робота по дисципліні: "Фізико-хімічні процеси виробництва чорних металів " Варіант № _ № залікової книжки Дата здачі Виконала студентка гр. МЧ-08 мз Згоняйко В.В. Прийняв

Холодильна техніка та технологія
Міністерство освіти і науки РФ Новосибірський Державний Технічний Університет Кафедра технічної теплофізики Розрахунково-графічна робота з дисципліни «Холодильна техніка і технологія» Факультет: ЕМ Група: Студент: Викладач: Будасова С.А. Новосибірськ 2007 Зміст 1.Ціль роботи 2.Ісходное дані

Конструкція правильної машини
Міністерство освіти і науки України Запорізька державна інженерна академія Кафедра металургійного обладнання Звіт Практики на АТ "Запоріжсталь" Запоріжжя ЗДІА 2010 Зміст Вступ 1. Характеристика основних виробів цеху 2. Технологічний процес отримання основних

Фреонова розсільна двоступенева холодильна установка
Камчатський державний технічний університет морехідний Кафедра холодильних факультет машин і установок Пояснювальна записка до курсової роботи з дисципліни: "Суднові холодильні установки та системи кондиціонування повітря" На тему: "Фреонова розсільна двоступенева холодильна

© 2014-2022  8ref.com - українські реферати