Головна
Банківська справа  |  БЖД  |  Біографії  |  Біологія  |  Біохімія  |  Ботаніка та с/г  |  Будівництво  |  Військова кафедра  |  Географія  |  Геологія  |  Екологія  |  Економіка  |  Етика  |  Журналістика  |  Історія техніки  |  Історія  |  Комунікації  |  Кулінарія  |  Культурологія  |  Література  |  Маркетинг  |  Математика  |  Медицина  |  Менеджмент  |  Мистецтво  |  Моделювання  |  Музика  |  Наука і техніка  |  Педагогіка  |  Підприємництво  |  Політекономія  |  Промисловість  |  Психологія, педагогіка  |  Психологія  |  Радіоелектроніка  |  Реклама  |  Релігія  |  Різне  |  Сексологія  |  Соціологія  |  Спорт  |  Технологія  |  Транспорт  |  Фізика  |  Філософія  |  Фінанси  |  Фінансові науки  |  Хімія

Полімерні сорбенты для розподільної хроматографії - Хімія

Полімерні сорбенты для розподільної хроматографії

Обмежений робочий діапазон рН і сорбционная активність залишкових силанольных груп сорбентов на основі силикагеля стимулювали розробку полімерних сорбентов для розподільної хроматографії, в якій усунені вказані недоліки.

Перший сорбент цього типу, названий PRP-1 {Polymer Reversed Phase}, розроблений фірмою «Гамільтон». Він являє собою жорсткий стирол-дивинилбензольный гель з питомою поверхнею 415 м2/г, об'ємом пір 0,79 cм3/г і середнім діаметром пір 7,5 нм, який витримує тиск до 28 МПа. Більше за 98% його сферичних частинок мають діаметр 10 мкм, що забезпечує високу ефективність (40 000т. т./м) і низький опір колонок. Фірма випускає також готові колонки з PRP-1 довжиною 150 і 250 мм з внутрішнім діаметром 4,1 мм.

Ще більшу ефективність має сорбент PRP-1 з розміром зерен біля 5 мкм, який випускають з 1984 р. набитим в колонки розміром 150Х4,1 мм. По селективности даний матеріал подібний обращенно-фазним сорбентам C18 але прецездатний в діапазоні рН=1-13 при концентрації буферних солей до 0,5-1 М. Кроме ті, його можна використати в эксклюзионной хроматографії для розділення молекул з молекулярною масою від 2Х103до 105, а також в іоні-парній хроматографії.

Сорбенты RS-пак серії D фірми «Шова Денко», виготовлені на основі різних пористих полімерів, перекривають широкий діапазон полярності. Ці матеріали мають розмір зерен 6 мкм і випускаються набитими в колонки розміром 150Х8 мм з гарантованою ефективністю 5000 т. т. (для DM-614-4000 т. т.) на колонку.

Сорбент DS-613 являє собою гидрофобный полистирольный гель, схожий на PRP-1. Матеріали DE-613, DM-614 і ДС-613 виготовляють на базі полиметакрилата, гидрофильного складного полиэфира і полістиролу з гидрофильными дестителямя відповідно. Сорбент ДМ-614 по полярності эанимает проміжне положення між прищепленими сорбентами C8 і NH2 і може застосовуватися як в обращенно-фазному, так і в нормально-фазному варіанті ВЭЖХ.

Всі сорбенты RS-пак серії D стійкі в діапазоні pH=2-12, характеризуються практично повною адсорбционной інтертністю і високою розділяючою здатністю.

Нарівні з перерахованими вище матеріалами випускаються також деякі полімерні сорбенты спеціального призначення. Прикладом може служити колонка «µ-сферогель - 7,5% карбогидрат», призначена для аналізу нижчих олиго-сахаридов і полиолов. Сферичний сорбент, яким заповнена ця колонка, являє собою кальцієву сіль сульфированHOГO стирол-дивинилбензольного геля з густиною сшивки 7,5% і діаметром зерна 8 мкм. Розміри колонки 300Х7,5 мм, робоча температура 80-90 °З, межа тиску 7 МПа, максимальна швидкість жвавої фази (вода, можлива добавка до 30% ацетонитрила) 0,6 мл/міна, гарантована ефективність 27000 т. т./м. На мал. 3 показана хроматограмма суміші сахаридов на цій колонці.

Останні досягнення по використанню полімерних сорбентов в ВЭЖХ розглянуті роботі, де описане їх застосування для розділення амінокислот і органічних кислот, пептидов, білків, вуглеводів, неорганічних іонів і різних полімерів.

Сорбенты для эксклюзионной хроматографії

В эксклюзионной хроматографії розділення відбувається на колонках, заповнених пористими сорбентами (гелями), які повинні мати великий об'єм пір, витримувати досить високий тиск і не взаємодіяти з речовинами, що аналізуються. Ці сорбенты поділяються на дві групи, кожна з яких має свої достоїнства і недостатки-полужесткие (органічні) і жорстку (неорганічні) гели. Останній не є гелями у власному значенні цього слова, оскільки їх пориста структура сформована зазделегідь і не пов'язана з набуханням в розчиннику. Такі матеріали прийнято називати аэрогелями.

Головною характеристикою сорбентов для эксклюзионной хроматографії є розмір пір, що визначає діапазон молекулярної маси, яку можна розділити на даному геле. Цей діапазон визначають по відповідній калибровочной кривій, побудованій в координатах VR-lg M. Сорбенти з дуже вузьким розподілом пір по розмірах характеризуються високою дозволяючою здатністю в невеликому діапазоні молекулярної маси. Навпаки, більш широкий розподіл часів приводить до збільшення діапазону розділення за рахунок зниження дозволяючої здатності. Найкращими характеристиками володіють сорбенты з помірно вузьким розподілом пір, які мають максимальну довжину лінійної дільниці калібрування.

У зв'язку з практичною важливістю даних по діапазонах проникності в цьому розділі приведені калибровочные криві для багатьох найбільш відомих матеріалів. Останні істотно полегшують порівняння і правильний вибір сорбентов для рішення конкретних аналітичних задач.

Полужесткие гели

Ці органічні гели являють собою зшиту сополимеры з великою густиною сшивки, здатну обмежено набухати в розчинниках, що використовуються.

Гидрофильные гели призначені для роботи у водних розчинах, а гидрофобные - в органічних середовищах. Найбільш типовими представниками полужестких гелей є зшиті сополимеры стиролу з дивинилбензолом з розміром частинок 10 мкм і менш, призначені для роботи в органічних розчинниках. Вони випускаються з широким набором пір, що охоплює весь можливий діапазон розділення по молекулярній масі (від 102до 108) і витримують тиск до 10-20 МПа. Ці матеріали поступають в продаж тільки у вигляді готових колонок з ефективністю до 20-50 тис. т.т./м, які широко застосовують для дослідження синтетичних полімерів і олигомеров. Розмір пір стирол-дивинилбензольных гелей не можна виміряти абсолютними методами, до того ж для одного і того ж сорбента в різних розчинниках він неоднаковий, оскільки набухаемость геля в них різна. Тому для цих матеріалів розмір часів оцінюють в умовних одиницях, що являють собою максимальну довжину довгастого ланцюга молекули трансполистирола в ангстремах, яка вже не здатна проникати в пори геля, при використанні тетрагидрофурана як жвава фаза.

Більшість колонок зі стирол-дивинилбензольными гелями можна використати при температурах до 140-150 °З, що дозволяє провести розділення найбільш важко розчинних димеров, наприклад полипропилена. Асортимент жвавих разів, сумісних з цими матеріалами, обмежений головним чином тетрагидрофураном, ароматичними і хлорованими углеводородами. Для ряду полярних полімерів часто застосовують диметилформамяд. Не можна використати воду, спирти, складні ефіри, ацетон і інші полярні розчинники.

Гели з найбільш дрібними порами, що мають межу эксклюзии до 5000, часто використовують для розділення малих молекул. Діаметр пір самих мелкопористых сорбентов (типу ц-стирогеля 100 А) в набряклому стані складає біля 3 нм, міра їх набухання є найбільш високою, а коло придатних жвавих фаз більш вузьке, ніж для гелей з великими порами.

Більшість сучасних полужестких гелей витримує тиск 10-15 МПа. Однак, фірма «Шова Денко» для вы-вускаемых нею колонок Шодекс встановлює значно менший граничний тиск (< 2 МПа для сорбентов з розміром зерна біля 10 мкм). Авторам не вдалося з'ясувати причину так жорсткого обмеження; до того ж в літературі є приклади розділення на наборах колонок Шодекс, де тиск як мінімум вдвоє перевищував рекомендовані фірмою межі.

Колонки зі стирол-дивинилбензольными сорбентами, що випускаються різними фірмами, помітно розрізнюються по ефективності і розміру лінійної дільниці калибровочной кривої (мал. 4). Ці відмінності викликані особливостями мікроструктури пір, розміром і ретельністю сепарування і упаковки частинок сорбента. Найбільш ефективними є колонки шодекс типу KF, ультрастирогель і TSK-гель серії XL. Гарантована ефективність цих колонок досягає 45 - 50 тис. т.т./м. Лінійна дільниця калибровочной кривої для стирол-дивинилбензольных гелей звичайно відповідає зміні молекулярної маси в межах 1-2 порядків.

Деякі фірми випускають спеціальні колонки, заполненые сумішшю сорбентов різної пористості в таких співвідношеннях, які забезпечують найкращу линейность калибровочной кривої в діапазоні 4-5 порядків. Природно, що розділова ємність таких колонок відносно невелика, але вони дуже зручні для попереднього дослідження полімерних матеріалів з невідомим ММР, а також для швидкого порівняльного аналізу різних зразків, зокрема, в аналітичному контролі виробництва.

Великий інтерес для эксклюзионной хроматографії представляють гели сферон. Ці макропористые сорбенты з високою густиною сшивки отримують сополимеризацией оксиэтилметакрилата з этилендиметакрилатом. Вони набухають як у воді, таК і в багатьох органічних розчинниках, зокрема, в тетрагидрофуране. Міра набухання гелей в різних розчинниках майже однакова і не міняється в широкому інтервалі эачений рН і іонної сили, що дозволяє розглядати їх як універсальну сорбенты для эксклюзионной хроматографії в органічних розчинниках і водних системах. Іноді можна замінювати водний розчинник на органічний в провесе розділення, тобто працювати в режимі градиентного элюирования.

Гели сферон володіють високою питомою поверхнею (50-200 м2/г), механічною міцністю (допустимий тиск вище за 10 МПа) і термостійкістю до 200 °С. Випуськаєтся п'ять типів гелей різної пористості з межею эксклюзии по декстрану від 6 108. Нижня межа проникності гелей всіх типів однакова і складає біля 103. Висока хімічна стійкість дозволяє використати сфероны. в діапазоні рН = 1-12.

Для ВЭЖХ використовують фракції сферона з розміром зерен менше за 25 мкм, яку дуже бажано додатково седиментировать. З 1985 р. початий випуск сорбентов сферою мікро з розміром зерен 12, 16 і 20 мкм, які відрізняються більш вузьким розподілом по розміру частинок і підвищеною механічною міцністю. У літературі приведено багато прикладів використання сферонов для розділення гидрофильных полімерів, білків, нуклеїнових кислот і інших біологічних об'єктів. При цьому неодноразово спостерігали помітну адсорбцію деяких биополимеров на матриці геля, що іноді підвищує ефективність розділення.

У останні роки розроблений ряд нових полімерних сорбентов для эксклюзионной хроматографії у водних системах. На мал. 5 приведені калибровочные криві для деяких матеріалів. Гели шодекс ОН-пак виготовляють на основі поливинилового спирту (серія Q) і полиглицидилметакрилата (серія В). Перші призначені для розділення в низкомолекулярной області (М<1500 по полиэтиленгликолю або 5000 по декстрану), а другі - для высокомолекулярного диапзона. Оптимальна робоча температура для колонок з цими матеріалами становить 50 °С. Сорбенти типи ионпак 5 являє собою сульфовані стирол-дивинилбензольные гели і особливо придатні для розділення полиолов і дослідження молекулярно-масового розподілу полисахаридов (мал. 4.8) при робочих температурах 40-80 °С. TSK-гели типу PW дають дуже хороші результати при визначенні ММР водорастворимых синтетичних полімерів (полиакриламиды, солі полиакриловой кислоти, поливинилпирролидон і т.д.), а також алеиновых кислот, полиэтиленоксида і полисахаридов. Ці матеріали володіють найкращими характеристиками для високоефективної эксклюзионной хроматографії поликатионов у водНОЙ середовищі. Як жваві фази при аналізі неіонних речовин на цих сорбентах використовують воду або 0,005 - 0,1 М водні розчини солей (наприклад, NaCI або КСl); для розділення полиэлектролитов на TSK-геле типу PW застосовують буферні системи. Найбільш мелкопористые гидрофильные гели дуже ефективні для розділення низиомолекулярных з'єднань.

До недоліків полужестких гелей потрібно віднести обмеження по розчинниках, значний час урівноваження колонок і можливе зниження їх ефективності при заміні жвавої фази, а також відносний невисокий граничний робочий тиск. Крім того, ефективність колонок з полужесткими гелями може різко знизитися при попаданні в них пухирців повітря. Повітря блокує пори геля і дуже важко віддаляється. Тому при роботі з полужесткими гелями потрібно особливо ретельна дегазація розчинника і уважна зборка хроматографической системи.

Жорсткі гели

З жорстких неорганічних сорбентов в эксклюзионной хроматографії використовують, головним чином, силикагели і в значно меншій мірі пористе скло. Основними перевагами цих матеріалів є можливість використання з будь-яким розчинником, простота їх заміни, висока стійкість до тиску і температури і відносна легкість упаковки, колонок. Головний недолік жорстких гелей - адсорбционная активність, яка в найбільшій мірі виражена у пористого скла. Для її усунення поверхню модифікують силанизацией або щепленням різних груп, зокрема сложноэфирных (µ-бондагель Е), залишків гліцерину (гликофаза G/CPG) і інш. На жаль, модифікацією поверхні повністю подавити адсорбцію звичайно не вдається. Тому доводиться усувати її шляхом різних добавок до жвавої фази, які взаємодіють з сорбентом сильніше, ніж речовини, що аналізуються. При роботі в органічних середовищах в качйстве модифлкаторов часто застосовують тетрагидро-фуран і додигликоли (якщо, звісно, не можна по яких-небудь причинах, вести розділення в чистому полярному розчиннику). При роботі у водних розчинах і аналізі полиэлектролитов до элюенту додають, різні солі (іноді кислоти і основи), переважні: адсорбционные і полиэлектролитные ефекти. Друдой нестача жорстких гелей-обмежений дозвіл в області низької молекулярної маси: для даного діапазону краще використати полужесткие сорбенты.

Спочатку для розділення полімерів застосовували різні промислові силикагели. Вивчений ряд силикателей, що випускаються в СРСР, і запропонований набір з чотирьох марок (КСК-2; КСК-1; силохром СХ-1 і МСА-2500), перекриваючий діапазон молекулярної маси від 103до 106. Головний недолік промислових силикагелей полягає в поганій воспроизводимости їх характеристик за рахунок вельми широких допусків, які цілком допустимі при їх використанні в техніці. Крім того, істотним ускладненням є необхідність помелу размолвка і виділення вузьких фракцій з необхідним розміримо частинок, як описано в разд. 5.1. Тому були розроблені силикагели, спеціально призначені для эксклюзионной хроматографії. Першим з таких сорбентов був лихросфер. Сферичні частинки сорбента мають великий питомий об'єм пір, хороші механічні властивості і дозволяють отримати колонки досить високої ефективності.

Значно кращі результати досягаються при використанні зорбакса PSM, що отримується по особливій технології. Цей сорбент випускають з трьома розмірами часів, що перекривають діапазон молекулярної маси від 102до 2-106. Для зниження адсорбції при роботі в органічних розчинниках його поверхня силанизируют, а у водних системах використовують не оброблений сорбент. Зорбакс PSM характеризується винятковою однорідністю пір, що в поєднанні з малим диаметрОМ частинок і їх помірно вузьким розподілом по розміру забезпечує високу ефективність колонок.

Комбінація колонок із зорбаксами PSM-60 і PSM-1000 дає лінійну калибровочную залежність в діапазоні від 2-102до 2-106. Фірмою «Дюпон» випущені «тримодальные» колонки, вмісні суміш зорбаксов PSM-60, PSM-300 і PSM-3000, з лінійною калибровочной залежністю в межах 102-107Для забезпечення необхідної селективности разделения' рекомендується використати набори з двох і більш колонок. Зорбакс PSM, видимо, є кращим з жорстких сорбентов, не дназначенных для дослідження биополимеров. Калибровочные криві для жорстких сорбентов по полістиролу в тетрагидрофуране приведені на мал. 8.

Пористе скло в немодифікованому вигляді останнім часом застосовує рідко, оскільки вони володіють значно більшою адсорбционной активністю, ніж силикагель. Відмітною особливістю пористого скла є надзвичайно вузький розподіл пір по розміру, тому вони характеризуються дуже високою селективностью розділення, але в малому діапазоні молекулярної маси.

До сорбентам для високоефективної эксклюзионной хроматографії білків, ферментів і інших біологічних об'єктів пред'являються значно більш жорсткі вимоги по інтертності поверхні, чим до сорбентам для розділення синтетичних полімерів. Кислі силанольные пруппы силикагеля володіють високою адсорбционной активністю, виявляють слабі ионообменные властивості і здатні денатурировать білкові молекули. Тому поверхню жорстких сорбентов дуже ретельно модифікують щепленням монослоев нейтральних гидрофильных органічних гpyпn. До таким сорбентам відносяться ц-бондагель Е і матеріали, вмісні глицерильные групи. Поверхня ц-бондагеля Е модифікована алифатически-мі ефірними групами. Колонки з цим сорбентом можна використати з будь-якими розчинниками від пентана до буферних розчинів в області рН від 2 до 8. Вони характеризуються високою дозволяючою здатністю, але через малий робочий об'єм (приблизно 1,2 мл на колонку) потрібно особливо точна подача жвавої фази.

Якість сорбентов, що отримуються багато в чому визначається повнотою реакції. Теоретично у вказану реакцію може вступити приблизно половина всіх силаноль-ных груп. Однак групи, що залишилися не можуть взаємодіяти з сорбентами, оскільки екрануються глицерильными групами. При недостатній мірі покриття повного екранування не пооисходит і починає виявлятися «силанольная активність» незаміщених груп. Зміст таких активних груп, що характеризує рівень дезактивації сорбентов, часто оцінюють по мірі збереження ферментативной активності лабильных ферментів після їх пропускання через хроматографическую колонку.

Найбільш відомими представниками матеріалів вказаного типу є гликофаза CPG, що отримується з пористого скла марки CPG (Controlled Porous Glass), лихросфер диол і синхропак GPC. Ці гели характеризуються вельми високою інтертністю: так, втрата ферментів при хроматографировании на лихросфере диол звичайно не перевищує 2-7%. Сорбенты синхропак GPC, за даними фірми, забезпечують повне збереження ферментативной активності.

Найкращими властивостями для эксклюзионной хроматографії биополимеров володіють TSK-гели типу SW. Поверхня цих матеріалів покрита гидрофильными ОН-грутопами по особливій технології, що забезпечує виняткову інтертність сорбента, практично не поступливу сефадексу. Тому эксклюзионное розділення, як правило, не ускладняється побічними сорбционными процесами. TSK-гели SW випускають з трьома розмірами пір; і вони перекривають діапазон молекулярної маси від 5*102до 4*105(по декстрану) або до 106(по глобулярних білках). За рахунок великого об'єму пір колонки, з цими гелями характеризуються високою розділовою здатністю, а їх гарантована ефективність становить 16 тис. т.т./м.

Хоч переважну більшість розділень на жорстких гелях з прищепленими гидрофильными групами проводять у водних системах, ці матеріали можуть бути використані і в поєднанні з полярними органічними элюентами (тетрагидрофуран, диметилформамид, этанол), що розширює можливості їх застосування.

Успіхи, досягнуті за останні декілька років при розробці сорбентов для високоефективної эксклюзионной хроматографії, дозволяють передбачати, що незабаром будуть створені нові матеріали з ще більш високими характеристиками.

Сорбенты для ионообменной хроматографії

В ионообменной хроматографії застосовують різноманітні сорбенты, що використовуються як для розділення білків, так і для розділення неорганічних іонів і невеликих молекул. Ці сорбенты можна розділити на при основних вигляду: ионообменные смоли, пелликулярные матеріали і силикагель з хімічно прищепленою фазою, що володіє ионообменными властивостями. Пелликулярные сорбенты в цей час практично не застосовують, їх використовують лише для заповнення предколонок і при відтворенні старих методів.

Вживані в ВЭЖХ ионообменные смоли, як правило, є сополимерами стиролу і дивинилбензола, до яких прищеплені іонні функціональні групи.

Синтетичні смоли є гелями, каркас яких або матриця складаються з мережі просторово закріплених між собою вуглецевих ланцюгів. З матрицею жорстко сполучені фіксовані іони, несучі заряд і додаючі смолі властивості ионообменника. Сама матриця гидрофобна, а гидрофильные фіксовані іони додають їй здібність до набухання, перетворюючи смолу в полуэлектролит. Набухаемость смоли залежить від числа поперечних зв'язків в молекулі або сшивки.

Твердість і механічна міцність сополимера стиролу і дивинилбензола також залежить від міри сшивки, тобто від процентного змісту дивинилбензола. Ионообменная смола з високою мірою сшивки, вмісна 8-12% дивинилбензола, здатна не змінювати об'єм в різних розчинниках і витримувати великий тиск без стиснення (усадки).

Звичайно ионообменные смоли являють собою мікропористі сферичні частинки діаметром менше за 10 мкм. Сульфо-групи додають їм здібність до катионному обміну, а триалкиламмониевые - до анионному. Вони володіють прийнятною ефективністю і високою ионообменной ємністю. Ємність різних смол коливається від 3 до 10 ммоль/м.

Ці матеріали знаходять обмежене застосування через порівняно низьку ефективність, що пов'язано з дуже повільною дифузією молекул зразка в микропоры полімеру. До достоїнств цих смол потрібно віднести стабільність і селективность.

Основні ионообменные смоли, вживані в ВЭЖХ, і їх характеристики приведені в додатку 2.

Цікаві ионообменные хелатные смоли, які можуть зв'язувати іони деяких металів, утворюючи з ними комплекси більш міцні, ніж з іонами інших металів. Селективность смоли можна поліпшити, змінюючи кислотність середи. Смола ХАД-4 має велике число пір діаметром 50 нм і питому поверхню 780 м2/м. Ионообменная хелатная смола хелекс 100 містить функціональну групу иминодиуксусной кислоти - CH2N(CH2COO) 2

Іншим типом сорбента, що раніше застосовувався в ионообменной хроматографії, є ті ж ионообменные смоли, нанесені на пелликулярные частинки або прищеплені до них. Поверхнево-пористі або пелликулярные матеріали мають тонку плівку ионообменной смоли, звичайне 1-3 мкм товщини, нанесену на частинки діаметром 40 мкм. У всіх випадках дифузія в тонкому шарі збільшується і ефективність колонки возлегает, однак ионообменная ємність різко падає. Максимальна ємність колонки розміром 2 мм Х 25 см, заповненою пелликулярной ионообменной смолою, складає біля 1 мкг. дя роботи з пелликулярными матеріалами придатні лише фотометры і спектрофотометры. Ці матеріали застосовують в основному в якості сорбента для заповнення предколонок, оскільки набивання ними можна провести «сухим» способом.

Добитися високої ефективності розділення вдалося при використанні микрочастиц повністю пористого силикагеля, якому рівномірно прищеплена фаза, що має ионообменные групи. Силикагелевая основа робить матеріал більш міцною. Проблеми набухання або усадки колонки рідко виникають. Матеріал стійкий до будь-яких буферних розчинів, розчинників і високих температур (до 80 °З). Однак сильнокислотные або слабоосновные розчини (2>рН>7,5) можуть привести руйнуванню силикагелевой основи. Як правило, ефективність, отримана на прищеплених ионообменниках, порівнянна з ефективністю обращенно-фазних матеріалів однакового зернения.

Комерційні ионообменные силикагели розрізнюються по структурі пір і по типу приєднаної функціональної групи, по загальній поверхні пір і формі частинок. Активні групи вводять сульфированием, хлорметилированием і подальшим мінуванням. Навіть якщо поверхня силикагеля повністю покрита кремнеорганическими з'єднаннями, залишається велике число непрореагировавших поверхневих ЙОГО-груп, які поводяться як слабі кислоти в ионообменном процесі. Внаслідок цього основні ионообменники, прищеплені на силикагель, є біфункціональними. До силикагелю прищеплюють наступні групи: кислотные-карбокси-, сульфодиол-; основні - амино, алкил-амино; амфотерные аминоокси- або аминокарбокси- Звичайно силикагель обробляють фенилтрихлорсиланом, потім сульфируют олеумом або хлорсульфоновой кислотою. Трифенилсилильная група більш стійка до сульфированию, чим фенил або нафтилсилильная.

У силикагелях-матеріалах, доступних як зразку, так і противоиону, швидко встановлюється массопередача, що приводить до високої ефективності колонки. Силикагели з прищепленими групами діляться на мікро- і макропористые в залежності від діаметра внутрішніх пір. Мікропористі матеріали, що мають невеликі по діаметру пори, дозволяють молекулам розчинника, наприклад води, а також невеликих іонів проникати в полімерну матрицю і затримують великі молекули. Більшість полімерних ионообменных силикагелей мають мікроструктуру. Полімерні смоли макропористого типу часто використовують в рідинній хроматографії низького тиску. Макропористые силикагели з прищепленими ионообменными групами стали застосовувати при розділенні великих молекул, наnpимеp білків. Однак стійкість сорбента невелика через розчинення його у водній жвавій фазі.

Література

1. Ohmacht R., Halasz /./Chromatographia, 1981, v. 14, р. 155-161, р. 216 - 226.

2. Engelhardt Н., Muller Я./J. Chromatogr, 1981, v. 218, р. 395-407.

3. Bredeveg R.A., Rothman L.D., Pfeiffer C.D./Anal Chem, 1979, v. 51, No. 12, р. 2061-2063.

4. Nice E. С., О'Нага M.J./J. Chromatogr, 1978, v. 166, р. 263-267.

5. Atwood J.G., Goldstain J./J. Chromatogr. Sci, 1980, v. 18, р. 650-654.) 6. Pearson J.D., Lin N. Т., Regnier F.E./Anal Biochemistry, 1982, v. 124, р. 217-230.

6. Rimer J., McKlintock R., Galyean R. е. a./J. Chromatogr, 1984, v. 288, р. 303-328.

7. Rimer L, McKlintock R./J. Chromatogr, 1983, v. 268, р. 112-119.

8. Wise S.A., Bonnett W.J. е. a./J. Chromatogr. Sci, 1981, v. 19, р. 457 - 465.
Застосування органічних реагентів в аналітичній хімії
ЗМІСТ 1. Введення 2. Реакції, засновані на освіті комплексних сполук металів 2.1 Внутрішньокомплексні з'єднання 2.2 Хелатні комплексні сполуки 2.3 Поняття про функціонально-аналітичної та аналітико-активної групах 3. Реакції без участі комплексних сполук металів 3.1 Утворення забарвлених сполук

Застосування і використання поліетилену
Російський химико-технологічний Університет ім. Д. І. Менделеєва. Реферат Застосування і використання поліетилену Виконав: Антонов Д.О. Ф-32 Перевірив: Федосеев А.С. Москва 2005. Поліетилен - высокомолекулярное з'єднання, полімер этилена; білий твердий продукт, стійкий до дії масел, ацетона,

Михайло Васильович Ломоносов
(1711-1765) Михайло Васильович Ломоносов - великий російський вчений-енциклопедист, природодослідник і філолог, поет і художник, філософ природознавства, організатор вітчизняної науки і природознавства. З його ініціативи та проекту створений в 1755 р Московський університет. Михайло Васильович

Основи горіння палив та процеси утворення бензопірену и поліароматичних вуглеводнів
ОСНОВИ ГОРІННЯ ПАЛИВ ТА ПРОЦЕСИ УТВОРЕННЯ БЕНЗОПІРЕНУ І ПОЛІАРОМАТИЧНИХ ВУГЛЕВОДНІВ 1 Основа горіння та реакції окислення горючих речовин палив Основу горіння складають реакції окислення горючих речовин (пальне і окислювач) перетворюються в нові з іншими фізичними та хімічними властивостями,

Мадеро, Франсиско Індалесіо
Мадеро, Франсиско Індалесіо Мадеро, Франсиско Індалесіо (Madero, Francisco Indalecio) (1873-1913), президент Мексики. Народився в Паррасий (шт. Коауїла) 30 жовтня 1873. Виступив проти режиму Порфіріо Діаса і напередодні чергових перевиборів організував партію «антіреелексіоністов» - противників

Правила, механізм і кінетика коагуляції
Правила коагуляції електролітами. Поріг коагуляції. Правило Шульце-Гарді. Види коагуляції: концентрационная і нейтралізаційних. Коагуляція сумішами електролітів. Явище "неправильні ряди". Механізм і кінетика коагуляції Коагуляцією називається процес злипання частинок з утворенням

Помутніння як характеристичне властивість оксиетильованих ПАР і полімерів
Контрольна робота з хімії варіант № 6 2009 Помутніння як характеристичне властивість оксиетильованих ПАР і полімерів Добре відомо, що розчини НПАВ при нагріванні в певному температурному інтервалі починають сильно розсіювати світло. Вони стають "каламутними". Це явище обумовлено певними

© 2014-2022  8ref.com - українські реферати